D
分析：A、稀释浓硫酸时，沿烧杯内壁将浓硫酸缓缓加入水中，边加边搅拌；
B、使用胶头滴管滴加少量液体的操作，注意胶头滴管的位置是否伸入到试管内或接触试管；
C、闻气体的气味时，不能直接用鼻子闻，一些气体有毒或刺激性；
D、量筒量液时要注意量程的选择，应选择略大于量取液体体积的量程，选取的量程太大，会因刻度不精确而使量取的液体体积不准确．
解答：
A、稀释浓硫酸时，沿烧杯内壁将浓硫酸缓缓加入水中，边加边搅拌，注意安全，图中操作正确，故A正确；
B、使用胶头滴管滴加少量液体的操作，注意胶头滴管的位置是否伸入到试管内．应垂直悬空在试管口上方滴加液体，防止污染胶头滴管，故B正确；
C、闻气体的气味时，防止气体有毒，应用手扇动，不能直接用鼻子闻．操作正确，故C正确；
D、量筒量液时要注意量程的选择，应选择等于或者略大于量取液体体积的量程，则量取9.0mL液体选择10毫升的量筒即可，故D错误．
故选D．
点评：掌握稀释浓硫酸的方法和注意事项，了解液体药品的取用方法，了解常用仪器胶头滴管、量筒的使用方法；掌握闻气体气味的方法．
