D
分析：A、根据氧气和氮气性质的不同进行分析判断．
B、区分硬水和软水常用的方法是用肥皂水．
C、根据黄铜（铜锌合金）和黄金的成分、化学性质进行分析判断．
D、根据二氧化碳和一氧化碳的物理性质进行分析判断．
解答：A、带火星的木条分解伸入氧气和氮气中，使木条复燃的气体为氧气，不复燃的气体为氮气；可以鉴别，故该实验方法正确．
B、生活中可用肥皂水来区分硬水和软水，产生泡沫较多的是软水，较少的硬水；可以鉴别，故该实验方法正确．
C、真黄金和假黄金都是金黄色固体，真黄金化学性质稳定，灼烧颜色不变；假黄金为铜和锌的合金，灼烧后铜与空气中的氧气反应生成黑色固体；可以鉴别，故该实验方法正确．
D、二氧化碳和一氧化碳都是没有气味的气体，用闻气味的方法无法鉴别，故该实验方法错误．
故选D．
点评：本题难度不大，解答物质的鉴别题时要熟练掌握待鉴别物质的性质，然后选择适当的试剂或方法，出现不同的现象即可鉴别．
