分析：A、根据给试管中液体加热的方法进行分析判断；
B、根据实验室制取并收集氢气的装置进行分析判断；
C、根据一氧化碳的化学性质进行分析判断；
D、根据测定空气中O2含量的原理进行分析判断．
解答：解：A、给试管内液体加热时，液体量不能超过试管容积的三分之一，以防液体沸腾溅出伤人，故A错误；
B、验室制取氢气属于固液在常温下制取气体，用排水法收集氢气，故B正确；
C、一氧化碳有剧毒和具有可燃性，做一氧化碳还原氧化铜的实验时，导管应伸到试管底部，应该先通一氧化碳，排净空气，试管口不应有塞子，故C错误；
D、硫粉能在空气中燃烧，但生成二氧化硫气体，在反应装置中虽然消耗了氧气，却又产生了新的气体；虽然二氧化硫和水反应消耗掉少许，但是仍然不能用来测定空气中氧气的含量，故D错误．
故选：B．
点评：本题难度不大，熟悉各种仪器的用途及使用注意事项、掌握常见化学实验操作的注意事项是解答本题的关键．
