D
分析：A、根据稀释浓硫酸放出大量的热进行解答；
B、根据剩余药品的处理原则分析；
C、根据用pH试纸测定未知溶液的pH时，正确的操作方法为用玻璃棒蘸取少量溶液置于干燥的pH试纸上，通过与标准比色卡对比来确定pH进行解答；
D、根据制备气体前，先检查装置的气密性进行解答．
解答：A、稀释浓硫酸时，先将水放进烧杯里，然后将浓硫酸沿烧杯壁倒入，并用玻璃棒不停得搅拌，因为浓硫酸稀释时会放出大量的热，所以要搅拌，故A错误；
B、实验用剩的药品要放在指定容器内，不可放回原瓶，防止药品的污染，故B错误；
C、用pH试纸测定未知溶液的pH时，正确的操作方法为用玻璃棒蘸取少量溶液置于干燥的pH试纸上，通过与标准比色卡对比来确定pH，而不能把pH试纸直接浸入溶液中，故C错误；
D、制备气体前，先检查装置的气密性，故D正确．
故选：D．
点评：掌握正确的实验基本操作是学好化学的基本保障，同时此类问题也是经常考查的问题，同学们也一定要有足够的认识．
