Question

10．选酚酞作指示剂，用中和滴定法测定烧碱样品的纯度（所含杂质不与盐酸反应）．试根据实验回答：
（1）准确称取5.0g烧碱样品，将已称好的样品配成250mL待测液，需要的仪器除了烧杯，玻璃棒还有250mL容量瓶、胶头滴管．
（2）取10ml待测液于锥形瓶中，用0.2mol/L的标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时边滴边摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液的盐酸变化，直到滴定终点．
（3）判断到达滴定终点的实验现象是当滴入最后一滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不褪色．

滴定次数	待测液体积（mL）	标准盐酸体积（mL） 滴定前读数（mL）滴定后读数（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（4）根据上述数据计算，烧碱样品的纯度为80%．
（5）下列操作会使实验结果偏低的是D
A．用蒸馏水洗净酸式滴定管后，即装入标准盐酸进行滴定
B．用蒸馏水洗净锥形瓶后，再用NaOH溶液润洗，后装入NaOH溶液进行滴定
C．用碱式滴定管取10.00mL NaOH溶液放入用蒸馏水洗净的锥形瓶中，再加入适量蒸馏水，最后用标准盐酸进行滴定
D．滴定过程中振荡锥形瓶时，有少量溶液洒在锥形瓶外面．

Answer 1

分析 （1）根据实验操作过程选取实验仪器；
（2）定时边滴边摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中颜色变化；
（3）达到滴定终点时溶液颜色变化且半分钟内不变色；
（4）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$计算，V（标准）用两次的平均值；根据m=CVM计算250mL溶液中氢氧化钠的质量，再根据质量分数公式计算氢氧化钠的质量分数；
（5）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析误差．

解答 解：（1）操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以还需要的仪器是：250mL容量瓶、胶头滴管；
故答案为：250mL容量瓶；胶头滴管；
（2）定时边滴边摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中颜色变化，以防止滴定时标准溶液滴加过量，
故答案为：锥形瓶内溶液的颜色变化；
（3）滴定时，当溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点，即当滴入最后一滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色；
故答案为：当滴入最后一滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色；
（4）V（标准）=$\frac{（20.40-0.50）+（24.10-4.00）}{2}$=20.00mL，c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$=$\frac{0.2000×0.0200}{0.0100}$=0.400mol•L^-1，
m=CVM=0.400mol•L^-1×0.25L×40g/mol=4.0g，ω（烧碱）=$\frac{4.0g}{5.0g}$×100%=80%，
故答案为：80%；
（5）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$可知：
A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液，标准液的浓度偏小，造成V（标准）偏大，测定c（NaOH）偏大，故A不符合；
B．用蒸馏水洗净锥形瓶后，再用NaOH溶液润洗，后装入NaOH溶液进行滴定，则锥形瓶中氢氧化钠的物质的量偏大，所以消耗的HCl的体积偏大，即V（标准）偏大，测定c（NaOH）偏大，故B不符合；
C．用碱式滴定管取10.00mL NaOH溶液放入用蒸馏水洗净的锥形瓶中，再加入适量蒸馏水，待测液的物质的量不变，对V（标准）无影响，测定c（NaOH）无影响，故C不符合；
D．滴定过程中振荡锥形瓶时，有少量溶液洒在锥形瓶外面，待测液的物质的量减小，消耗的标准溶液的物质的量偏少，则V（标准）偏小，所以测定c（NaOH）偏低，故D符合；
故答案为：D．

点评 本题主要考查了中和滴定操作、误差分析以及烧碱的纯度的计算，难度中等，注意知识的积累，侧重于考查学生的实验能力和计算能力．