科目:高中化学 来源:2013-2014学年浙江省六校(省一级重点校)高三3月联考化学试卷(解析版) 题型:实验题
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等,它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:
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实验具体操作步骤为:
①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,称量。请回答以下问题:
(1)仪器b的名称是??????? ???????????? ???? ????? ;
(2)步骤②中若控制PH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:?????????? 。
(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出现的原因是?????????????????????????????????????? 。
(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是??????????? ????????????????? 。
(5)下列有关抽滤的说法中,正确的是???????? 。
A.为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B.抽滤前先用溶剂将滤纸湿润,使滤纸与漏斗底部贴紧
C.抽滤结束时应先关抽气泵,后抽掉抽滤瓶接管
D.在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物
(6)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液体积(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是?? ,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是??????? 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B.滴定终点时俯视读数
C.锥形瓶用蒸馏水润洗
D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡
E.滴定时震荡锥形瓶较剧烈
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科目:高中化学 来源:2012-2013学年浙江省温州市高三第二次模拟考试理综化学试卷(解析版) 题型:实验题
实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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副反应:![]()
药品物理常数
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主要实验装置和步骤如下:
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(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A. 使肉桂酸蒸出影响产率
B. 使乙酸酐蒸出影响产率
C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D. 反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解
下表列出了几种物质的物理性质数据,请参考相关物质的数据合成1-溴丁烷。实验室制备1—溴丁烷的反应如下:①NaBr + H2SO4 ?= HBr + NaHSO4 ;②R—OH + HBr
R—Br +H2O可能存在的副反应有:加热过程中反应混合物会呈现黄色或红棕色;醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚等。请回答下列问题:
正丁醇 | 1-溴丁烷 | 正丁醚 | |
熔点/℃ | -89.53 | -112.4 | -98 |
沸点/℃ | 117.7 | 101.6 | 142 |
密度/g.cm-3 | 0.8098 | 1.2758 | 0.769 |
水溶性 | 微溶 | 不溶 | 不溶 |
实验一:实验室制取少量1-溴丁烷的装置如图所示。在a中,加入7.0ml正丁醇、足量的溴化钠和1:1的硫酸。
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a ▲ ,b ▲ 。
(2)配制体积比1:1的硫酸所用的定量仪器为 ▲ (填字母)。
A.天平 B.量筒 C.容量瓶
(3)制备操作中,加入的浓硫酸必须进行适当的稀释,其目的是 ▲ (填字母)。
A.减少副产物烯和醚的生成 B.减少Br2的生成
C.减少HBr的挥发 D.水是反应的催化剂
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实验二:先利用图甲装置把制备得到的粗产品水洗,水洗时需加入碳酸钠固体加以提纯;再利用图乙装置进行蒸馏提纯。
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(4)用图甲装置进行水洗提纯时,往往要加入Na2CO3固体,其作用主要是除去 ▲ 。在图乙装置中加入适当的干燥剂,并将洗涤后的粗产品通过分液漏斗转移到图乙装置中进行蒸馏。下列可做为粗产品蒸馏提纯时的干燥剂的是 ▲ 。(填字母)
A.NaOH固体 B.碱石灰 C.无水硫酸钠 D.无水氯化钙
(5)用图乙装置进行蒸馏提纯时,当温度计显示 ▲ 时,收集1-溴丁烷。
(6)若获得了1-溴丁烷为7.0克,试计算其产率 ▲ 。
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