Question

14．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na₂S₂O₃•5H₂O）．
Ⅰ．[查阅资料]
（1）Na₂S₂O₃•5H₂O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl₂溶液混合无沉淀生成．
（2）向Na₂CO₃和Na₂S混合溶液中通入SO₂可制得Na₂S₂O₃，所得产品常含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄
（3）Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃难溶于水，可溶于稀HCl．
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）：

实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂．
仪器a的名称是分液漏斗；E中的试剂是B（选填下列字母编号）
A．稀H₂SO₄
B．NaOH溶液
C．饱和NaHSO₃溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H₂SO₄
（3）待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，结束反应．过滤C中混合物，滤液经蒸发（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品．
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整．
（所需试剂从稀HNO₃、稀H₂SO₄、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄．
（2）为减少装置C中生成Na₂SO₄的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液．
（3）Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯．

Answer 1

分析 Ⅱ．（1）仪器a的名称是分液漏斗；E装置目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀H₂SO₄和饱和NaHSO₃溶液不反应；
（3）根据将Na₂S₂O₃结晶析出的操作分析；
Ⅲ．【探究与反思】
（1）根据：Na₂S₂O₃•5H₂O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl₂溶液混合无沉淀生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO₄难溶于水，难溶于稀HCl；硝酸、硫酸、盐酸等性质比较可知；
（2）根据亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠分析；
（3）根据重结晶的适用范围分析．

解答 解：Ⅱ．（1）仪器a的名称是分液漏斗；E中的试剂是NaOH溶液，目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀H₂SO₄和饱和NaHSO₃溶液不反应，
故答案为：分液漏斗；B；
（3）将Na₂S₂O₃结晶析出的操作应为：蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：蒸发；
Ⅲ．【探究与反思】
（1）根据：Na₂S₂O₃•5H₂O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl₂溶液混合无沉淀生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO₄难溶于水，难溶于稀HCl，以及硝酸具有强氧化性、加入硫酸会引入硫酸根离子可知，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可以确定产品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，
故答案为：过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸；
（2）因为亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠，所以为减少装置C中生成Na₂SO₄的量，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液，
故答案为：先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
（3）Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯，故答案为：重结晶．

点评 本题以某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na₂S₂O₃•5H₂O）为载体，考查了物质的分离提纯、检验、设计优化等，综合性较强，难度中等．