三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体.实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示.装置如图2所示.已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解. ,(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:物质熔点沸点溶解性三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水.溶于乙醇.乙醚等有机溶剂乙醚-116.3℃34.6℃微溶于水.溶于乙醇.苯等有机溶剂溴苯-30.7°C156.2°C不溶于水.溶于乙醇.乙醚等多数有� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

三苯甲醇(

)是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。
已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，

（碱式溴化镁）；

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg(OH)Br	常温下为固体		能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是；
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用（方式）加热，优点是；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：            ；洗涤液最好选用：        (从选项中选）；
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：                                   。
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为     （保留两位有效数字）。

（1）冷凝管（1分），防止空气中水蒸气进入装置，使格氏试剂水解（1分）；
平衡压强，便于漏斗内试剂滴下（2分）；水浴（1分）受热均匀，
温度易于控制（1分）；
（3）蒸馏或分馏（2分）；A（2分）；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（或“滴加酚酞试液，洗涤液未变色”等）。（2分）
（4）90% （2分）

试题分析：（1）读图2可得，玻璃仪器B是冷凝管；因为格林试剂容易水解，无水氯化钙是中性干燥剂，主要是防止空气中水蒸气进入装置，防止格林试剂水解，导致三本甲醇的产量降低；
（2）滴液漏斗具有特殊的结构，使三颈瓶内的压强与漏斗内的压强相等，使所加液体能顺利滴入三颈瓶中；由于水的沸点为100℃，水浴可以控制加热的温度不超过100℃，且可以使反应均匀受热，温度易于控制；
（3）根据表中给出的物理性质数据，三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液体混合物，但各组成成分的沸点相差较大，因此粗产品分离的方法是蒸馏或分馏，则操作①是蒸馏或分馏，目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等杂质；由于碱式溴化镁能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂，则操作②的目的是除去碱式溴化镁；由于三苯甲醇不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，因此洗涤液最好选择水，不能选择乙醚、乙醇、苯等有机溶液，防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的杂质；多余的水可以用无水氯化钙等干燥剂除去，再次蒸馏即可得到纯净的三本甲醇；由于合成流程图中加入氯化铵饱和溶液，沉淀的主要成分是碱式溴化镁，沉淀具有吸附可溶性离子的性质，则沉淀表面可能吸附着氯离子或铵根离子，根据氯离子的性质可以设计实验方案检验沉淀是否洗涤干净，即取最后一次洗出液于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；
（4）由于氢气的体积=100.80mL=0.1008L，标准状况下气体摩尔体积为22.4L·mol^－1，n=V/Vm，则氢气的物质的量=0.1008L÷22.4L·mol^－1；由于三苯甲醇只含有1个羟基，由于2mol羟基与2molNa发生置换反应，生成1molH₂，则1mol三苯甲醇与足量Na反应最多放出0.5mol H₂，即三苯甲醇的物质的量是氢气的2倍，则三苯甲醇的物质的量为0.1008L÷22.4L·mol^－1×2；由于三苯甲醇的分子式为C₁₉H₁₆O，相对分子质量为260，m=noM，则产品中三苯甲醇的质量为0.1008L÷22.4L·mol^－1×2×260g·mol^－1=2.34g，由于产品的质量为2.60g，则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g÷2.60g×100%=90%。

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欲将混合液中Al³^＋、Cu²^＋、Ba²^＋、Ag^＋逐一沉淀出来加以分离，加入试剂①Cl^－　②SO₄²^—　
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A．①②③④	B．③⑤①②
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下列除杂所用的方法、试剂或发生的反应错误的是 (　　)。

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苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称	相对分子质量	颜色，状态	沸点(℃)	密度(g·cm^-3)
苯甲酸*	122	无色片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL      B．50 mL      C．100 mL      D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                     。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在            。
A．65～70℃        B．78～80℃      C．85～90℃      D．215～220℃
（4）步骤③加入Na₂CO₃的作用是                      ；若Na₂CO₃加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是                                        。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为               。

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镁及其合金是一种用途很广的金属材料，目前世界上60%的镁是从海水中提取的。主要步骤如下：

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(3)试剂②选用________；写出其反应的离子方程式_______。
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下列说法正确的是

A．除去苯中混有的少量苯酚，可加入浓溴水后过滤

B．除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸，可加入饱和碳酸钠溶液分液

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D．除去石英中混有的少量铝粉，可加入氢氧化钠溶液溶解后过滤

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下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是

A．用图l装置完成实验室制取乙酸乙酯

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C．用图3所示装置可分离溴的四氯化碳溶液和水

D．用图4装置制备Fe（OH）₂并能较长时间观察其颜色

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海藻中含有丰富的碘元素（以I^－形式存在）。实验室中提取碘的流程如下：

（1）实验操作③的名称是________，所用主要仪器名称为________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________（填序号）。
A．酒精（沸点78℃） B．四氯化碳（沸点77℃）
C．甘油（沸点290℃） D．苯（沸点80℃）
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl（ICl的性质类似于氯气），为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量（填序号）________溶液，反应的离子方程式______________________。
A．KIO₃ B．HClO C．KI D．Br₂
（4）利用碘的有机溶液得到单质I₂的方法是_______________________________________。

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下列使用漏斗的几个实验装置中,设计正确且能达到实验目的的是（）

A．用图1所示装置进行过滤,过滤时不断搅拌

B．用图2所示装置吸收NH₃制氨水

C．用图3所示装置用苯萃取碘水中的碘,并把碘的苯溶液从漏斗下口放出

D．用图4所示装置用石灰石与稀盐酸制取CO₂气体

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