Question

【题目】晶体硅是一种重要的非金属材料，模拟制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si+3HCl SiHCl3+H2 ，

	沸点/℃
SiHCl3	33.0
SiCl4	57.6
HCl	﹣84

③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅可能用到的信息如下：
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃；
步骤②中粗硅与HCl反应时会生成少量SiCl4；
请回答下列问题：
（1）粗硅与HCl反应完全后，依据上表所示沸点差异提纯SiHCl3 ． 该提纯方法为 ．
（2）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：
①依次连接的合理顺序为；装置D中g管的作用是；装置B中的试剂是；装置C中的烧瓶加热的目的是 ．
②装置A中发生反应的化学方程式为 ．
③操作时应先打开装置（C或D）中分液漏斗的旋塞，理由是： ．
（3）请设计实验证明产品硅中是否含微量铁单质：将产品用稀盐酸溶解，取上层清液后 ．

Answer 1

【答案】
（1）分馏
（2）DBCAE；平衡压强；浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；SiHCl3+H2 Si+3HCl；D；因为SiHCl3容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H2排尽装置中的空气
（3）先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色
【解析】（1）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点﹣84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，所以答案是：分馏；平衡压强；浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；（2）①依据实验目的可知：锌与硫酸制备氢气，干燥干燥后通入用水冷却的SiHCl3，在石英管中反应生成硅和氯化氢，最后进行尾气处理，所以正确的顺序为DBCAE；装置D中g管连接分液漏斗与烧瓶，起平衡压强的作用；浓硫酸干燥氢气；通过水浴加热使滴入烧瓶中的SiHCl3气化，与氢气混合均匀； 所以答案是：DBCAE；②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；反应方程式为：SiHCl3+H2 Si+3HCl，所以答案是：SiHCl3+H2 Si+3HCl；③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2 ， 将装置中的空气排尽，所以应先打开D；所以答案是：D；因为SiHCl3容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H2排尽装置中的空气；因为SiHCl3容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H2排尽装置中的空气；（3）铁能够与氢氧化剂反应生成三价铁离子，三价铁离子遇到硫氰酸钾显红色，要检验铁单质的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色；所以答案是：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色．
【考点精析】解答此题的关键在于理解二价Fe离子和三价Fe离子的检验的相关知识，掌握Fe3+遇苯酚溶液呈紫色；可用于检验Fe3+．