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    18．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3（g）+CO2（g）?NH2COONH4（s）△H＜0
    （1）如用图I装置制取氨气，可选择的试剂是氯化铵与氢氧化钙．
    （2）制备氨基甲酸铵的装置如图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．

    注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
    ①发生器用冰水冷却的原因是防止反应放热使产物分解，提高反应物转化率，液体石蜡鼓泡瓶的作用是观察气泡调节NH3和CO2通入比例，控制反应速率．
    ②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称）．为了得到干燥产品，应采取的方法是c（填写选项序号）．
    a．常压加热烘干               b．高压加热烘干           c．减压40℃以下烘干
    （3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
    ①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
    限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸．
    实验步骤预期现象和结论
    步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解．得到无色溶液
    步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵．
    步骤3：向试管中继续加入：_______．_______，证明固体中含有碳酸氢铵．
    ②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为80%．[Mr（NH2COONH4）=78、Mr（NH4HCO3）=79、Mr（BaCO3）=197]．

    分析 （1）发生装置符合固体与固体加热制备气体，利用氢氧化钙与氯化铵在加热条件下制备氨气；
    （2）①氨基甲酸铵受热易分解，且生成氨基甲酸铵的反应为放热反应；通过气泡调节NH3和CO2通入比例，控制反应速率；
    ②分离互不相溶的固体与液体，采取过滤方法；氨基甲酸铵受热易分解，采取减压低温烘干；
    （3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵；在不含碳酸铵的基础上在通过向试管中加入少量澄清石灰水，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵；
    ②最终达到沉淀为碳酸钡，通过碳原子守恒计算碳酸氢铵的质量，可得样品中氨基甲酸铵的质量，进而计算质量分数．

    解答 解：（1）发生装置符合固体与固体加热制备气体，可以利用氢氧化钙与氯化铵在加热条件下制备氨气，
    故答案为：氯化铵与氢氧化钙；
    （2）①氨基甲酸铵受热易分解，且生成氨基甲酸铵的反应为放热反应，用冰水冷却，防止反应放热使产物分解，并有利于平衡正向移动，提高反应物转化率；
    通过观察气泡调节NH3和CO2通入比例，控制反应速率；
    故答案为：防止反应放热使产物分解，提高反应物转化率；观察气泡调节NH3和CO2通入比例，控制反应速率；
    ②分离互不相溶的固体与液体，采取过滤方法；氨基甲酸铵受热易分解，采取减压低温烘干，即选择减压40℃以下烘干，
    故答案为：过滤；c；
    （3）①检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，实验操作为取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解，向试管中加入过量的BaCl2溶液，若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵，
    取试管中的上层清液，滴加澄清石灰水，若溶液变浑浊，证明固体中含有碳酸氢铵，
    故答案为：

    实验步骤预期现象和结论
    步骤3：少量澄清石灰水溶液变浑浊
    ；
    ②最终达到沉淀为碳酸钡，碳酸钡物质的量为$\frac{1.97g}{197g/mol}$=0.01mol，根据碳元素守恒可知碳酸氢铵的质量为0.01mol，则可得样品中氨基甲酸铵的质量为3.95g-0.01mol×79g/mol=3.16g，故样品中氨基甲酸铵的质量为$\frac{3.16g}{3.95g}$×100%=80%，
    故答案为：80%．

    点评 本题考查物质制备实验、物质组成探究实验、物质的分离提纯、对装置的分析评价、物质含量的测定、对信息的获取与迁移应用等，需要学生具备扎实的基础与灵活应用能力，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    14．下列微粒：H+、Cu2+、Ag+、Fe3+、Cl-、S2-、I-、MnO4-、ClO3-、NO3-、SO32-、S、Cl2、Na；
    其中只有氧化性的是H+、Cu2+、Ag+、Fe3+、MnO4-、NO3-；
    只有还原性的是Cl-、S2-、I-、Na；
    既有氧化性又有还原性的是SO32-、S、Cl2、ClO3-．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．A～J均为有机化合物，它们之间的转化如图所示：

    实验表明：
    ①D既能发生银镜反应，又能与金属钠反应放出氢气：②核磁共振氢谱表明F分子中有三种氢，且其峰面积之比为1：1：1．④G能使溴的四氯化碳溶液褪色．④1mol J与足量金属钠反应可放出22.4L氢气（标准状况）．
    请根据以上信息回答下列问题：
    （1）A的结构简式为BrCH2CH=CHCH2Br（不考虑立体结构），由A生成B的反应类型是取代反应；
    （2）D的结构简式为HOCH2CH2CH2CHO；G的结构简式为；
    （3）由E生成F的化学方程式为HOCH2CH2CH2COOH$→_{△}^{浓硫酸}$+H2O，E中的官能团有羟基、羧基（填名称），与E具有相同官能团的E的同分异构体还有（写出结构简式，不考虑立体结构）；
    （4）由I生成J的化学方程式．

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    科目：高中化学 来源： 题型：多选题

    6．实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度，用甲基橙作指示剂，下列操作中可能使测定结果偏低的是（　　）
    A．锥形瓶内溶液颜色变化由黄色变橙色，立即记下滴定管液面所在刻度
    B．滴定结束后，滴定管尖嘴处有一悬挂液滴
    C．取NaOH溶液时先平视读数，后仰视读数
    D．盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2次～3次

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3•5H2O）俗名“大苏打”，又称“海波”．已知Na2S2O3•5H2O是无色透明晶体，易溶于水，不溶于乙醇．它受热、遇酸易分解，在空气中易被氧化．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3•5H2O）．反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2．
    Ⅰ．（图1）制备Na2S2O3

    （1）①仪器b的名称蒸馏烧瓶，d中盛放的试剂是氢氧化钠溶液．
    ②b中制备SO2，反应的化学方程式Na2SO3+H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Na2SO4+SO2↑+H2O．
    ③反应开始后，要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反应温度或调节酸的滴加速度等（写出一条即可）．
    Ⅱ．分离Na2S2O3并测定含量（图2）
    （2）为了减少产品损失，操作①时需趁热过滤．操作②是过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作时用
    乙醇做洗涤剂．干燥操作时（装置如图3所示），通入H2的目的是排出空气，防止硫代硫酸钠被氧化．
    （3）制得的粗晶体中往往含有少量杂质．为了测定粗产品中Na2S2O3•5H2O的含量，采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法（假设粗产品中的杂质与酸性KMnO4溶液不反应）．称取1.50g粗产品溶于水，用0.20mol•L-1KMnO4溶液（加适量稀硫酸酸化）滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗高锰酸钾溶液体积40.00mL．（5S2O32-+8MnO4-+14H+═8Mn2++10SO42-+7H2O）
    ①KMnO4溶液置于酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管中．
    ②若滴入最后一滴高锰酸钾标准液后，溶液恰好由无色变浅紫红色，且半分钟不褪色，则达到滴定终点．
    ③产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数为82.7%（保留小数点后一位）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：

    物质密度（20℃）熔点沸点溶解性
    环己醇0.962g/cm325.9℃160.8℃20℃时水中溶解度为3.6g，可混溶于乙醇、苯
    己二酸1.360g/cm3152℃337.5℃在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯
    实验步骤如下：
    Ⅰ．在三颈烧瓶中加入16mL　50%的硝酸（密度为1.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗a中盛放有5.4mL环己醇．
    Ⅱ．水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三颈烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．
    Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
    Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重．
    请回答下列问题：
    （1）装置中仪器b的名称为球形冷凝管，使用时要从下口（填“上口”或“下口”）通入冷水．滴液漏斗的细支管a的作用是平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于环己醇顺利流下．
    （2）本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为10.4mol/L；实验中，氮氧化物废气（主要成分为NO2和NO）可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为：2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O和NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O
    其中NaOH溶液可以用Na2CO3溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2；NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2．
    （3）向三颈烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是将三颈烧瓶置于冰水浴中．
    （4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可依次用冰水和苯洗涤晶体．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    10．下列四个反应中，与其它三个反应类型不同的是（　　）
    A．CH3CHO+H2$\stackrel{Ni}{→}$CH3CH2OH
    B．CH3CHO+2Ag（NH3）2OH$\stackrel{△}{→}$CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
    C．CH3CHO+2Cu（OH）2+NaOH$\stackrel{△}{→}$CH3COONa+Cu2O↓+3H2O
    D．2CH3CHO+O2$\stackrel{△}{→}$2CH3COOH

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    7．有A、B、C、D、F五种短周期元素，其中A、B、C属于同一周期，A原子最外层p能级的电子数等于次外层的电子数；B原子最外层中有两个不成对的电子；C原子核外有7个运动状态不同的电子；A、D同主族；B、E同主族；试回答：
    （1）写出D原子的电子排布式1s22s22p63s23p2
    （2）B、C两元素的第一电离能较大的元素是：N，（填写元素符号），原因是N元素原子最外层p轨道为半满稳定状态，能量较低
    （3）C的氢化物的立体结构为三角锥形，中心原子C的轨道杂化类型为sp3杂化，键角107°
    （4）C的单质中π键的数目为2，B、D两元素的气态氢化物的稳定性由大到小的顺序是：H2O＞SiH4（填写化学式）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    8．下列说法正确的是（　　）
    A．第二周期元素从C到F，非金属性逐渐减弱
    B．第三周期元素从Na到Cl，原子半径逐渐增大
    C．HF、HCl、HBr、HI的沸点依次逐渐升高
    D．LiOH、NaOH、KOH的碱性依次逐渐增强

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