Question

实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol （CH2）6N4H+与1mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g．

步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_________；

A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色；

（2）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1，则该样品中氮的质量分数为_________。

Answer 1