Question

9．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中．
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀．
③在55-60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
填写下列空白：
（1）制备硝基苯的化学方程式为：．
（2）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
（3）步骤③中，为了使反应在55-60℃下进行，常用的方法是水浴加热．
（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
（5）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
（6）纯硝基苯是无色，密度比水大（填“小”或“大”），具有苦杏仁气味的油状液体．

Answer 1

分析 （1）苯与硝酸发生取代反应生成硝基苯和水，据此写出反应的化学方程式；
（2）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
（3）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热；
（4）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（5）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去；
（6）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味．

解答 解：（1）制备硝基苯的化学方程式为：，
故答案为：；
（2）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
（3）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（4）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（5）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸；
（6）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味，故答案为：大；苦杏仁．

点评 本题考查了制备方案的设计，题目难度中等，明确制备原理为解答关键，注意掌握物质制备方案的设计与评价原则，试题充分考查了学生的分析能力及化学实验能力．