Question

10．用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度，若烧碱中含有不反应的杂质，试根据实验回答：
（1）将准确称好的5.0g烧碱样品配成250mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管处，还必须用到的玻璃仪器有250mL容量瓶．
（2）取待测液10.00mL，需用碱式滴定管（填仪器名称）量取，并置于锥形瓶中．
（3）向锥形瓶中滴加两滴指示剂，用0.200mol/L HCl溶液滴定烧碱溶液．不适宜选用的指示剂为（选序号填）：①．
①石蕊溶液      ②酚酞溶液      ③甲基橙溶液
（4）滴定操作的要领是：左手握活塞，右手摇锥形瓶，眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化．
（5）根据下表实验数据，可计算出烧碱的纯度为80%．

滴定次数	待测液体积（mL）	HCl溶液体积（mL）
		滴定前读数	滴定后读数
第一次	10.00	0.50	20.51
第二次	10.00	4.00	24.00
第三次	10.00	5.11	25.10

（6）下列操作会使所测溶液的浓度数值偏高的是（填代号）AC．
A．酸式滴定管未用HCl溶液润洗就直接注入HCl溶液
B．锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥就注入NaOH待测液
C．装有HCl溶液的酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取HCl溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束后俯视读数．

Answer 1

分析 （1）根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器来解答，配制250mL的溶液应选用250mL的容量瓶；
（2）题中准确量取10.00mL的烧碱溶液，应选用碱式滴定管；
（3）因为石蕊的变色范围比较大，所以通常不选作指示剂，
（4）根据滴定时，左手控制滴定管的活塞或玻璃球，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化；如溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；
（5）先计算三次滴定分别用去的HCl的体积，再取其平均值，代入公式C（待测）═$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$计算氢氧化钠溶液浓度，计算250ml氢氧化钠溶液中溶质NaOH的质量，计算其纯度=$\frac{氢氧化钠质量}{样品质量}$×100%；
（6）实验过程的误差分析，通常以公式C（待测）═$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$为依据，本题中C（标）和V（待）为确定的数据，V（标）会导致误差的产生，V（标）偏大，使C（待）偏高，据此分析选项．

解答 解：（1）配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，
故答案为：250mL容量瓶；
（2）氢氧化钠溶液是碱溶液，需要用碱式滴定管准确量取10.00ml，
故答案为：碱式滴定管；
（3）用石蕊试液做指示剂，溶液有蓝色变为紫色，颜色变化不明显，不易观察；
故答案为：①；
（4）滴定时，左手控制滴定管的活塞或玻璃球，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化；根据锥形瓶中溶液的颜色由黄色变成橙色，且30S内不变色，
故答案为：锥形瓶中溶液颜色的变化；
（5）图表数据计算平均消耗标准溶液体积V（标准）═$\frac{20.51-0.500+24.00-4.00+25.10-5.11}{3}$═20.00mL
C（待测）═$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$=$\frac{0.200mol/L×20.00ml}{10.00ml}$═0.4000mol•L^-1，
则m═CVM═0.4000mol•L^-1×0.25L×40g/mol═4.00g
ω（NaOH）═$\frac{4，00g}{5.00g}$×100%═80%，
故答案为：80%；
（6）根据C（待测）═$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析：
A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液，标准液的浓度偏小，造成V（标准）偏大，测定c（NaOH）偏大，故A符合；
B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，待测液的物质的量不变，对V（标准）无影响，测定c（NaOH）无影响，故B不符合；
C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，造成V（标准）偏大，测定c（NaOH）偏大，故C符合；
D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数，造成V（标准）偏小，测定c（NaOH）偏低，故D不符合；
故答案为：AC．

点评 本题主要考查了中和滴定操作、误差分析以及烧碱的纯度的计算，难度中等，注意知识的积累，溶液配制的实验过程和仪器分析、中和滴定注意问题是解题关键．