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    4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

    实验装置图如下：

    主要实验步骤：
    步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
    步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
    步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
    （1）图中仪品名称：a                 ，b               。
    （2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是               。
    （3）反应需要搅拌12h，其原因是               。
    （4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是               。
    （5）本次实验产率为                。

    （1）恒压滴液漏斗（2分）；吸滤瓶（2分）。
    （2）防止浓硫酸将有机物氧化和炭化（2分）。
    （3）使反应物充分接触反应，提高反应产率（2分）/
    （4）测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等（2分）。
    （5）89.0%（2分）。

    试题分析：（1）恒压滴液漏斗；吸滤瓶；（2）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化；（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；（5）理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96=0.89
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    相关习题

    科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

    （14分）锰锌软磁铁氧体具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性能，已广泛应用于电子工业。碳酸锰主要用于制备锰锌软磁铁氧体，而制碳酸锰的原料之一是二氧化锰。某化学研究性学习小组拟从废旧干电池中回收二氧化锰制取碳酸锰。
    ①将干电池剖切、分选得到黑色混合物（主要成分为MnO2）洗涤、过滤、烘干。
    ②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热，反应完全后过滤、浓缩。
    ③向上述溶液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌，再过滤即可得到碳酸锰。
    (l)在第②步中，将上述固体与浓盐酸混合的目的是　　　　　　　　　　　　　　
    （2）有人认为，将第③步中的Na2CO3溶液换成NH4HCO3溶液，也能达到上述目的，但同时有气体生成。请写出加入NH4HCO3溶液时发生的离子反应方程式　　　　　　　　。
    （3）查阅文献，发现第③步中，除生成MnCO3外还有可能生成Mn(OH)2，已知Mn(OH)2暴露在空气中时间稍长，易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受热最终均分解成MnO2，该小组对上述沉淀的成分提出以下假设，请帮助完成假设：
    假设一：全部为MnCO3；　假设二：全部为Mn(OH)2； 假设三：　　　　　　　
    为验证假设二是否正确，该小组进行了以下研究：
    ①定性研究：请你完成下表中的内容．
    实验步骤（不要求写出具体步骤）
    		预期的实验现象和结论
    将所得沉淀过滤、洗涤，　　　　　　
    　　　　　　　　　　　　　　　　
    		　　　　　　　　　　　　　　　　　　
    　　　　　　　　　　　　　　　　　　
    　　　　　　　　　　　　　　　　
    　　　　　　　　　　　　　　　　
    		　　　　　　　　　　　　　　　　　　
    　　　　　　　　　　　　　　　　　　
      ②定量研究：将所得沉淀过滤、洗涤，置于空气中充分氧化后，小心干燥，取22.0g样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如图．根据图中的数据判断假设三成立，理由是　　　

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

    某溶液中可能含有Na+、NH4+、Ba2+、SO42－、I－、S2－。分别取样：①用pH计测试，溶液显弱酸性；②加氯水和淀粉无明显现象。为确定该溶液的组成，还需检验的离子是
    A．Na+B．SO42－C．Ba2+D．NH4+

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

    关于下列各实验装置的叙述中，不正确的是
    A．装置①可用于分离C2H5OH和H2O的混合物
    B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体
    C．装置③中X若为CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸
    D．装置④可用于干燥、收集NH3，并吸收多余的NH3

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

    TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
    （1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下：

    有关性质如下表
    物质
    		熔点/℃
    		沸点/℃
    		其他
    CCl4
    		-23
    		76
    		与TiCl4互溶
    TiCl4
    		-25
    		136
    		遇潮湿空气产生白雾
    仪器A的名称是      ，装置E中的试剂是        。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、       、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为    （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是      。
    （2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
    酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
    水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
    简要工艺流程如下：

    ①试剂A为        。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是              。
    ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是    。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是    （填化学式）。

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

    锶（Sr）为第五周期ⅡA族元素，其化合物六水氯化锶（SrCl2·6H2O）是实验室重要的分析试剂，工业上常以天青石（主要成分为SrSO4）为原料制备，生产流程如下：

    已知：① 经盐酸浸取后，溶液中除含有Sr2+和Cl－外，还含有少量Ba2+杂质；
    ② SrSO4、BaSO4的溶度积常数分别为3.3×10－7、1.1×10－10；
    ③ SrCl2·6H2O的摩尔质量为：267 g/mol。
    （1）天青石焙烧前先研磨粉碎，其目的是_________________________________________。
    （2）隔绝空气高温焙烧，若0.5 mol SrSO4中只有S被还原，转移了4 mol电子。写出该反应的化学方程式：_____________________________________________。
    （3）为了得到较纯的六水氯化锶晶体，过滤2后还需进行的两步操作是_______________。
    （4）加入硫酸的目的是______________________。为了提高原料的利用率，滤液中Sr2+的浓度应不高于_________ mol/L（注：此时滤液中Ba2+浓度为1×10－5 mol/L）。
    （5）产品纯度检测：称取1.000 g产品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO3 1.100×10－2 mol的AgNO3溶液（溶液中除Cl―外，不含其它与Ag+反应的离子），待Cl―完全沉淀后，用含Fe3+的溶液作指示剂，用0.2000 mol/L的NH4SCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，使剩余的Ag+ 以AgSCN白色沉淀的形式析出。
    ①滴定反应达到终点的现象是_________________________________________。
    ②若滴定过程用去上述浓度的NH4SCN溶液20.00 mL，则产品中SrCl2·6H2O的质量百分含量为______________（保留4位有效数字）。

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

    下列有关物质鉴别方案不正确的一组是：（   ）
    A．可用Ba(OH)2溶液鉴别（NH4)2CO3、Na2SO4、NH4NO3三种氮肥
    B．MgCl2溶液、NaOH溶液、H2SO4溶液、CuSO4溶液，不加任何试剂即可鉴别
    C．NH4Cl和NaCl两种固体物质的分离可用加热法
    D．CuO粉末、炭粉、铁粉三种黑色粉末，用一种试剂无法鉴别

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

    正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
    发生的反应如下：

    反应物和产物的相关数据列表如下：
     
    		沸点/℃
    		密度/(g·cm-3)
    		水中溶解性
    正丁醇
    		11.72
    		0.8109
    		微溶
    正丁醛
    		75.7
    		0.8017
    		微溶
     
    实验步骤如下：
    将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
    回答下列问题：
    (1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由     。
    (2)加入沸石的作用是     。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是      。
    (3)上述装置图中，B仪器的名称是     ，D仪器的名称是     。
    (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是     (填正确答案标号)。
    a．润湿         b．干燥      c．检漏         d．标定
    (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在     层(填“上”或“下”)
    (6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是     。
    (7)本实验中，正丁醛的产率为      %。

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    科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

    空气吹出法工艺，是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工艺流程如下：

    (1)步骤③的离子方程式：                               。
    (2)步骤⑤中溴蒸气冷凝后得到液溴与溴水的混合物，可利用它们的相对密度相差很大的特点进行分离。分离仪器的名称是       。
    (3)溴水混合物Ⅱ中溶有一定量的氯气，因此在步骤⑤中可将蒸馏产生的气体通过       (填试剂名称)溶液，以除去氯气。
    (4)步骤⑤的蒸馏过程中，温度应控制在80～90 ℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释原因：                                                               。
    (5)步骤①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率，理由是                           。
    (6)提取溴单质，采用蒸馏“溴水混合物Ⅱ”而不是蒸馏“溴水混合物Ⅰ”，请说明原因：                                          。

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