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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下:
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A.
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需
分液漏斗
分液漏斗
(仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是
向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用
向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用

(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去
未反应完的苯甲醛
未反应完的苯甲醛
,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸.醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因

(3)步骤③中无水硫酸镁是
干燥(吸收水分)
干燥(吸收水分)
剂;产品A为
苯甲醇
苯甲醇

(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为
水浴加热
水浴加热
;蒸馏得产品A加热方式是
石蜡油油浴加热
石蜡油油浴加热
;蒸馏温度高于140℃时应改用
改用空气冷凝管
改用空气冷凝管
冷凝.
(5)提纯产品B 所用到的实验操作为
重结晶
重结晶
分析:(1)萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外还有分液漏斗;有机分液漏斗的使用方法回答;
(2)有机实验操作步骤所述,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去未反应的苯甲醛;碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸,苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的;
(3)无水硫酸镁是干燥剂;203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇;
(4)乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热;石蜡油沸点高于250℃,蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A;在石蜡油油浴加热;升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管;
(5)依据步骤操作可知B是利用重结晶方法得到晶体;
解答:解:(1)萃取的主要玻璃仪器是分液漏斗,使用时需要对分液漏斗进行查漏;
故答案为:分液漏斗; 向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用;
(2)实验步骤中的,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去为反应的苯甲醛;碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸,苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的;反应的离子方程式为:

故答案为:未反应完的苯甲醛; 
(3)加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气,起到干燥的作用,203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇;,故答案为:干燥(吸收水分); 苯甲醇;
(4)乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热,易于控制温度;蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A;石蜡油沸点高于250℃,在石蜡油油浴加热能达到蒸馏苯甲醇馏出;升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管,常温下苯甲醇为液体;
故答案为:水浴加热; 石蜡油油浴加热;改用空气冷凝管;
(5)实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B,需要几次溶解后再结晶的操作,进行析出提纯,操作方法为:重结晶;故答案为:重结晶;
点评:本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断,物质制备的条件应用,题干条件的分析判断和信息应用是解题关键,题目难度中等.
练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,相对密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.

实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL新蒸过的苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤.
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热蒸馏除去乙醚.当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A.将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,过滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的?
保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少
保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少

(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、
分液漏斗
分液漏斗
,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去
醚层中极少量的苯甲酸
醚层中极少量的苯甲酸

(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是
干燥剂
干燥剂
,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为
过滤
过滤

(4)产品A为
苯甲醇
苯甲醇
,蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为
水浴加热
水浴加热
.提纯产品B所用到的实验操作为
重结晶
重结晶

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科目:高中化学 来源:2013届江苏省泰州中学高三上学期期中考试化学试卷(带解析) 题型:实验题

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

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科目:高中化学 来源:2014届江苏省江都市高二下学期期末考试化学试卷(解析版) 题型:实验题

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)

②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸

                

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图

实验步骤如下:

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题:

(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?________________________________。

(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。

(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。

(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

 

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科目:高中化学 来源:2012-2013学年江苏省高三上学期期中考试化学试卷(解析版) 题型:实验题

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)

②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸

图1  制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图      图2  蒸乙醚的装置图

实验步骤如下:

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题:

(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。

(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。

(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。

(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

 

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