Question

20．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取
实验（一） 碘含量的测定

取0.0100mol•Lˉ¹的AgNO₃标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量．测的电动势（E） 反映溶液中c（Iˉ）的变化，部分数据如下表：

V（AgNO3）/mL	15.00	19.00	19.80	19.98	20.00	20.02	21.00	23.00	25.00
E/mV	-225	-200	-150	-100	50.0	175	275	300	325

实验（二） 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O，请回答：
（1）实验（一） 中的仪器名称：仪器A坩埚，仪器 B500mL容量瓶．
（2）该次滴定终点时用去AgNO₃溶液的体积为20.00mL，计算得海带中碘的百分含量为0.635%．
（3）①分液漏斗使用前须检漏．
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是液体分为上下两层，下层呈紫红色．
③下列有关步骤Y的说法，正确的是AB．
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积         B．将碘转化呈离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质   D．NaOH溶液可以由乙醇代替
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是碘单质易升华，会导致碘损失．

Answer 1

分析 海带浸取液中通入氧气调节溶液PH，得到韩I₂的水溶液，加入有机溶剂四氯化碳萃取分液得到含I₂的CCl₄溶液，方案乙是：步骤Y利用氢氧化钠溶液吸收分液得到上层溶液中是NaI和NaIO₃，加入H₂SO₄溶液发生归中反应得到I₂的水溶液，过滤得到粗碘蒸馏提纯得到纯净碘单质，方案甲是直接蒸馏得到碘单质，
（1）在仪器A中灼烧海带，该仪器为坩埚；配制溶液体积为500mL，应该选用规格为500mL的容量瓶；
（2）根据图象判断滴定终点时用去AgNO₃溶液的体积；根据硝酸银与碘离子的反应计算出100mL溶液中含有碘离子的物质的量，再计算出500mL溶液中含有的碘离子，最后计算出海带中碘的百分含量；
（3）①检查分液漏斗是否漏水，需要分别检查瓶塞、旋塞是否漏水；
②碘单质易溶于有机溶剂，且四氯化碳溶液密度大于水溶液，检查判断萃取现象；
③A．反应3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要浓氢氧化钠溶液；
B．碘单质与氢氧化钠反应生成了碘化钠、碘酸钠；
C．该操作的主要目的是将碘单质转化成碘酸钠、碘化钠，便于后续分离出碘单质；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，仍然无法分离出碘单质．
（4）从碘单质易升华角度分析．

解答 解：（1）根据仪器的构造可知，用于灼烧海带的仪器为坩埚；通过仪器B配制500mL含有碘离子的浸取液，需要使用500mL的容量瓶，
故答案为：坩埚；500mL容量瓶；
（2）根据滴定曲线可知，当加入20mL硝酸银溶液时，电动势出现了突变，说明滴定终点时消耗了20.00mL硝酸银溶液；
20.00mL硝酸银溶液中含有硝酸银的物质的量为：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，则500mL原浸出液完全反应消耗硝酸银的物质的量为：0.0002mol×$\frac{500ml}{100ml}$=0.001mol，说明20.00g该海带中含有0.001mol碘离子，所以海带中碘的百分含量为：$\frac{127g/mol×0.001mol}{20.00g}$×100%=0.635%，
故答案为：20.00mL；0.635%；
（3）①分液漏斗使用前须检查装置是否漏水，检查分液漏斗是否漏水的操作方法为：向分液漏斗中加入少量蒸馏水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，
故答案为：检漏；
②碘单质易溶于有机溶剂，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步骤X向含有碘单质的水溶液中加入四氯化碳后，混合液会分为上下两层，下层为四氯化碳的碘溶液，则下层呈紫红色，
故答案为：液体分为上下两层，下层呈紫红色；
③A．发生反应3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要浓氢氧化钠溶液，所以应控制NaOH溶液的浓度和体积，故A正确；
B．根据反应3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O可知，步骤Y将碘转化成离子进入水层，故B正确；
C．该操作的主要目的是将碘单质转化成碘酸钠、碘化钠，将碘转化成离子进入水层，不是除去有机杂质，故C错误；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，将氢氧化钠换成乙醇，仍然无法分离出碘单质，故D错误；
故答案为：AB；
（4）方案甲中采用蒸馏操作，由于碘单质容易升华，会导致碘单质损失，所以甲方案不合理，故答案为：碘单质易升华，会导致碘损失．

点评 本题考查物质的分离与提纯方法的综合应用，题目难度较大，试题涉及的知识点较多、综合性较强，充分考查学生的分析、理解能力及化学实验能力，明确实验原理为解答关键，注意熟练掌握化学实验基本操作方法．