Question

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1mol(CH₂)₆N₄H^＋与1molH^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.500g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点的判断是                                    。
(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。

Answer 1

(1)①偏高　②无影响　③B　④当加入最后一滴，溶液有无色变成粉红(或浅红)色，且30s不变色　(2)18.85%

本题考查了中和滴定的相关知识，例如操作步骤、滴定管的选择和洗涤、终点的判定等基本操作，误差的判定重在理解！本实验属于定量实验，一般采用多次测量求平均值的方法。