Question

为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/LKMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．
再重复步骤二两次．
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、______、转移、洗涤并转移、______、摇匀．
（2）用______滴定管盛放KMnO₄溶液．
（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现______，即到达滴定终点．反应的离子方程式：______
（4）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

实验测得该晶体中铁的质量分数为______．（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将______．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A、滴定管内液面的变化B、锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

Answer 1

（1）配制溶液需要称量、溶解、转移、洗涤并转移、定容、摇匀等操作，故答案为：溶解；定容；
（2）KMnO₄溶液具有强氧化性，应用酸式滴定管盛装故答案为：酸式；
（3）Fe²⁺与KMnO₄发生氧化还原反应，反应的离子方程式为MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，
滴定终点时，溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
（4）取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/LKMnO₄溶液滴定，所用高锰酸钾溶液体积为

21.04-1.05+24.50-1.50+20.21-0.20

3

mL=21mL，
n（MnO₄^-）=0.021L×0.01mol/L=2.1×10^-4mol，
则n（Fe²⁺）=5×2.1×10^-4mol=1.05×10^-3mol，
5.000g硫酸亚铁铵晶体含有n（Fe²⁺）=1.05×10^-2mol，
n（Fe²⁺）=56g/mol×1.05×10^-2mol=0.588g，
实验测得该晶体中铁的质量分数为

0.588g

5.00g

×100%≈11.20%，
故答案为：11.20%；
（5））①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，滴定管没有润洗，浓度偏低，体积偏大，测定结构偏高，故答案为：偏高；
②锥形瓶是否干燥，对滴定结果没有影响，故答案为：无影响；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，故答案为：B；
④滴定后俯视读数，会导致体积偏小，故答案为：偏低．