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    苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

    已知：

     

    颜色、状态

    沸点（℃）

    　 密度（g·cm－3）

    *苯甲酸

    无色、片状晶体

    249

    1.2659

    苯甲酸乙酯

    无色澄清液体

    212.6

    1.05

    乙醇

    无色澄清液体

    78.3

    0.7893

    环己烷

    无色澄清液体

    80.8

    0.7318

     

    *苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

    实验步骤如下：

    a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

    b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

    c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

    d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

    e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

    回答下列问题：

    （1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。

    ②步骤b中应控制馏分的温度在________。

    A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃

    ③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。

    （2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。

    （3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。

    A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇

    B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气

    C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

    D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

    （4）该实验的产率为________。

     

    （1）①有利于平衡不断向正反应方向移动　②C

    ③步骤b中分水器中放出的液体中含有乙醇

    （2）苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100 ℃时发生升华　（3）ABD　（4）90%

    【解析】（1）该反应为可逆反应，除去生成物之一水可使平衡向右移动，有利于苯甲酸乙酯的生成。步骤b中温度应控制在使环己烷和乙醇能挥发至分水器中，通过分水器中液面不再增加判断乙醇已经消耗尽，反应基本完成。步骤b中放出的分水器中的液体中含有乙醇，故乙醇需要过量。

    （2）根据题中信息，加入Na2CO3的目的是中和未反应的苯甲酸，使之生成溶于水的苯甲酸钠进入水层而除去，若加入Na2CO3的量少，则剩余苯甲酸，而苯甲酸在100 ℃时升华，产生现象为白烟。

    （3）萃取时需要使萃取剂与水层充分接触，故转移至分液漏斗中后需要塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇，为了防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹开，需要不断打开玻璃活塞放气；然后置于铁架台上静置、待分层后分液，为了平衡分液漏斗中气压与大气压，分液前需要打开玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。

    （4）由乙醇过量，可根据苯甲酸的质量求其理论产量

    m＝15.0 g

    故其产率为：×100%＝90%。

     

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    下列说法正确的是(　　)

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    B．每一主族所含非金属元素的种类可表示为︳族序数－2?

    C．根据泡利原理将氧元素基态原子的电子排布图书写为

     

    D．C2H2分子中的碳采取sp2杂化

     

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    在一定条件下，动植物油脂与醇反应可制备生物柴油，化学方程式如下：

     

     

    下列叙述错误的是(　　)

    A．生物柴油由可再生资源制得

    B．生物柴油是不同酯组成的混合物

    C．动植物油脂是高分子化合物

    D．“地沟油”可用于制备生物柴油

     

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    科目：高中化学 来源：2014年高考化学二轮复习指导预测押题练习卷（三） （解析版） 题型：实验题

    苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：

    已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

    【制备产品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

    （1）图中支管的作用是_______________________。

    （2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。

    （3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。

    A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL

    【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：

    （4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。

    （5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。

     

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    科目：高中化学 来源：2014年高考化学二轮复习指导预测押题练习卷（三） （解析版） 题型：选择题

    下列离子在指定条件下一定能大量共存的是（　　）

    A．含有大量OH－的溶液中：CO32-、Cl－、F－、K＋

    B．与铝反应产生氢气的溶液中：Na＋、AlO2-、NO3-、HCO3-

    C．含有大量Al3＋的溶液中：K＋、Na＋、NO3-、ClO－

    D．使甲基橙呈黄色的溶液中：I－、Cl－、NO3-、Na＋

     

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    科目：高中化学 来源：2014年高考化学二轮复习指导预测押题练习卷（一） （解析版） 题型：选择题

    元素的原子结构决定其性质和在周期表中的位置。下列说法正确的是（　　）

    A．所有元素原子的最外层电子数都等于元素的最高化合价

    B．P、S、Cl得电子能力和最高价氧化物对应的水化物的酸性均依次增强

    C．多电子原子中，在离核较近的区域内运动的电子能量较高

    D．元素周期表中位于金属和非金属分界线附近的元素属于过渡元素

     

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    近年来，高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费需求增长较快。实验室可用二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾。其部分流程如下：

    （1）第①步中采用铁坩埚而不用瓷坩埚的原因是（用化学方程式表示）_______________________________________________________________。

    （2）KOH、KClO3和MnO2共熔反应生成墨绿色K2MnO4的化学方程式为________________________________________________________________。

    （3）第④步通入CO2，可以使MnO42-发生反应，生成MnO4-和MnO2。则K2MnO4完全反应时，转化为KMnO4的百分率约为____________________（精确到0.1%）。

    （4）第⑤步趁热过滤的目的是________________________________。

    （5）第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、___________、洗涤、干燥。干燥过程中，温度不宜过高，因为_________________。

     

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    用黄色的FeCl3溶液分别进行下列实验，解释或结论不正确的是（　　）

    选项实验现象解释或结论

    A加入FeCl3固体溶液变成红褐色FeCl3的水解程度变大

    B加入等体积水溶液颜色变浅c（Fe3＋）变小

    C加入足量Fe粉溶液颜色变成浅绿色2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋

    D将FeCl3溶液微热溶液变成红褐色水解反应

    ΔH>0

     

     

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    “氢能”被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源。氢气的燃烧效率非常高，只要在汽油中加入4%的氢气，就可使内燃机节油40%。目前，氢能技术在美国、日本、欧盟等国家和地区已进入系统实施阶段。氢气的制取与储存是氢能源利用领域的研究热点。

    已知：CH4（g）＋H2O（g）=CO（g）＋3H2（g） ΔH＝206.2 kJ·mol－1

    CH4（g）＋CO2（g）=2CO（g）＋2H2（g） ΔH＝247.4 kJ·mol－1

    2H2S（g）=2H2（g）＋S2（g） ΔH＝169.8 kJ·mol－1

    （1）以甲烷为原料制取氢气是工业上常用的制氢方法。

    CH4（g）与H2O（g）反应生成CO2（g）和H2（g）的热化学方程式为________。

    （2）H2S热分解制氢气时，常向反应器中通入一定比例空气，使部分H2S燃烧，其目的是____________；燃烧生成的SO2与H2S进一步反应，生成物在常温下均为非气体，写出该反应的化学方程式：________________。

    （3）H2O的热分解也可得到H2，高温下水分解体系中主要气体的体积分数与温度的关系如图1所示。图中A、B表示的物质依次是________。

    （4）电解尿素[CO（NH2）2]的碱性溶液制氢的装置示意图见图2（电解池中隔膜仅阻止气体通过，阴、阳极均为惰性电极）。电解时，阳极的电极反应式为________________。

    （5）Mg2Cu是一种储氢合金。350 ℃时，Mg2Cu与H2反应，生成MgCu2和仅含一种金属元素的氢化物（其中氢的质量分数为0.077）。Mg2Cu与H2反应的化学方程式为____________。

     

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