Question

（2013?江苏三模）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体的化学式为K₃[Fe（C₂O₄）₃]?nH₂O，常作为有机反应的催化剂．实验室可用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O等为原料制备，实验步骤如下：
步骤1：称取2.5g （NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O放入烧杯中，滴入3滴硫酸后再加水溶解．
步骤2：向上述溶液中加入饱和草酸溶液12.5mL，沸水浴加热，使形成FeC₂O₄?2H₂O黄色沉淀．
步骤3：沉淀经洗涤、除杂后，加入5mL饱和K₂C₂O₄溶液，滴加6% H₂O₂溶液5mL，再加入饱和草酸溶液4mL．
步骤4：冷却至室温，加入10mL 95%乙醇和几粒硝酸钾，置于暗处1～2h即可析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体．
（1）步骤1中加入少量硫酸的目的是

防止Fe²⁺水解

．步骤3中滴加H₂O₂溶液的目的是

使Fe²⁺氧化为Fe³⁺

．
（2）步骤4中将析出的晶体通过如图所示装置进行减压过滤．下列操作不正确的是

BC

（填字母）．
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（3）晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量；②置于烘箱中脱结晶水；③冷却；④称量；⑤重复步骤②～④至恒重；⑥计算．步骤③需要在干燥器中进行，理由是

防止吸收空气中的水

；步骤⑤的目的是

检验晶体中的结晶水是否已全部失去

．
（4）晶体中C₂含量的测定可用酸性KMnO₄标准溶液滴定．滴定过程中发现，开始时滴入1滴KMnO₄溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，原因是

生成的Mn²⁺起催化作用

．

Answer 1

分析：（1）亚铁离子能够在溶液中发生水解反应；双氧水具有氧化性，能够氧化亚铁离子；
（2）A、使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住．事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴；
B、必须用玻棒往漏斗里转移溶液；
C、洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头；
D、抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸；
（3）防止晶体吸收空气中的水分；重复步骤②～④至恒重，保证结晶水完全失去；
（4）开始时溶液中锰离子浓度减小，反应速率较慢，随着反应的进行，溶液中锰离子浓度增大，反应速率加快．

解答：解：（1）由于亚铁离子能够在溶液中发生水解反应，所以加入硫酸抑制了亚铁离子的水解；亚铁离子容易被双氧水氧化成铁离子，
故答案为：防止Fe²⁺水解；使Fe²⁺氧化为Fe³⁺；
（2）A、使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住．事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴，故A错误；
B、不能直接用倾析法转移溶液和沉淀，必须用玻棒往漏斗里转移溶液，故B正确；
C、洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头，故C正确；
D、抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D错误；
故选BC；
（3）步骤③需要在干燥器中进行，防止晶体吸收空气中的水分；重复步骤②～④至恒重，保证结晶水完全失去，
故答案为：防止吸收空气中的水；　检验晶体中的结晶水是否已全部失去；
（4）由于开始时溶液中锰离子浓度减小，反应速率较慢，随着反应的进行，溶液中锰离子浓度增大，反应速率加快，说明锰离子起到了催化剂的作用，
故答案为：生成的Mn²⁺起催化作用．

点评：本题考查了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体的制取方法，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．