Question

已知：2－硝基－1，3－苯二酚是桔黄色固体，易溶于水、溶液呈酸性，沸点为88℃，是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：

具体实验步骤如下：

① 磺化：称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min。

② 硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度（25

±5）℃左右继续搅拌15 min。

③ 蒸馏：将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1g尿素，然后用右图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇－水混合剂重结晶。

根据以上知识回答下列问题：

⑴ 实验中设计I、Ⅲ两步的目的是 ▲ 。

⑵ 烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能 ▲ 。

⑶ 步骤②的温度应严格控制不超过30℃，原因是 ▲ 。

⑷ 步骤③所得2－硝基－1，3－苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇－水混合剂洗涤。请设计简单的证明2－硝基－1，3－苯二酚已经洗涤干净 ▲ 。

⑸ 本实验最终获得1.0g桔黄色固体，则2－硝基－1，3－苯二酚的产率约为 ▲ 。

Answer 1

⑴ 避免副产物的产生 

⑵ 防止压强过小引起倒吸

⑶ 温度较高时硝酸易分解（酚易氧化），产率过低

⑷ 取少量洗涤液，滴加BaCl₂溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 

⑸ 12.9 %

（每空2分）