Question

（2011?四川）三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水．为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．
步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02mL滴定中MnO₄^-被还原成Mn²⁺．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、

溶解

、转移、洗涤并转移、

定容

摇匀．
②加入锌粉的目的是

将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺

．
③写出步骤三中发生反应的离子方程式

5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

．
④实验测得该晶体中铁的质量分数为

11.2%

．在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量

偏高

．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（2）结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量．请纠正实验过程中的两处错误；

加热后的晶体要在干燥器中冷却

；

两次称量质量差不超过0.1g

．

Answer 1

分析：（1）①根据配制一定物质的量浓度的溶液的操作步骤判断：在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤；
②锌粉能与Fe³⁺反应，加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺；
③根据物质的性质和书写离子方程式的有关要求书写离子方程式；
④根据离子方程式计算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分．另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g．

解答：解：（1）①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤，故答案为：溶解；定容；
②加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，故答案为：将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺；
③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
④根据步骤三中的离子反应可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．故答案为：11.2%；偏高；
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分．另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g，故答案为：加热后的晶体要在干燥器中冷却； 两次称量质量差不超过0.1 g．

点评：本题考查较为综合，涉及到溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．