硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体.还可做有机溶剂.制备硝基苯的过程如下:①配制混酸:组装如下图反应装置.取100 mL烧杯.用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸.加入漏斗中.把18 mL苯加入三颈烧瓶中.②向室温下的苯中逐滴加入混酸.边滴边搅拌.混和均匀.③在50-60℃下发生反应.直至反应结束.④除去混和酸后.粗产品依次用� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）

（2）可能用到的有关数据列表如下

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度(20 ℃) / g·cm^-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
1,3-二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入                 。
（2）恒压滴液漏斗的优点是                                   。
（3）实验装置中长玻璃管可用         代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的       层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为           。
（5）用10%Na₂CO₃溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?                         。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入       除去水，然后蒸馏，

（1）浓硝酸
（2）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下
（3）冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）
（4）上分液
（5）取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净。
（6）氯化钙

试题分析：（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配置混酸应将浓硫酸加入到浓硝酸中，也就是先在烧杯中先加入浓硝酸。（2）由于在反应的过程中不断加热，会产生大量的气体，这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下。（3）在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液体，密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层，分离互不相溶的两层液体的方法是分液。（5）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有CO₃^2-。所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净。（6）为了得到更纯净的硝基苯，使之不含有水，可以先向液体中加入有吸水干燥作用的无水CaCl₂，除去水，然后蒸馏。就得到了产品。

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某无色气体可能由O₂、CO、CO₂、HCl、NH₃、NO、Br₂中的一种或几种组成，通过图中洗气瓶后气体体积减少(该装置前后都不与大气直接相连)，通过干燥管(内盛放Na₂O₂)后气体呈红棕色，则下列推断正确的是( )

A．原气体中一定有NO和O₂

B．原气体中一定有NH₃、NO、CO₂、CO

C．原气体中一定没有CO

D．原气体中一定没有HCl、Br₂、O₂

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氯酸镁[Mg(ClO₃)₂]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO₃)₂·6H₂O的流程如下：

已知：
①卤块主要成分为MgCl₂·6H₂O，含有MgSO₄、FeCl₂等杂质。
②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图。

（1）加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为。
（2）加入BaCl₂的目的是除去SO₄²^－，如何检验SO₄²^－已沉淀完全？。
（3）加入NaClO₃饱和溶液会发生如下反应：
MgCl₂＋2NaClO₃

Mg(ClO₃)₂＋2NaCl↓，
请利用该反应，结合右图，制取Mg(ClO₃)₂·6H₂O的实验步骤依次为：
①取样，加入NaClO₃饱和溶液充分反应，② ；③ ；④ ；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO₃)₂·6H₂O晶体。
产品中Mg(ClO₃)₂·6H₂O含量的测定：
步骤1：准确称量3.50g产品溶解定容成100mL溶液。
步骤2：取10mL于锥形瓶中，加入10mL稀硫酸和20mL1.000mol/L的FeSO₄溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100mol/LK₂Cr₂O₇溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr₂O₇²^－＋6Fe²^＋＋14H^＋

2Cr³^＋＋6Fe³^＋＋7H₂O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K₂Cr₂O₇溶液15.00mL。
（4）上述产品测定中需要检查是否漏液的仪器有           。
步骤3中若滴定前不用标准液润洗滴定管，会导致最终结果偏     。（填“大”或“小”）。
（5）产品中Mg(ClO₃)₂·6H₂O的质量分数为        。(计算结果保留两位小数)

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Ⅰ．（1）已知某有机物A只含有C、H、O三种元素，通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，经红外光谱分析其中只含C－H键和

键，其核磁共振氢谱图显示有三重峰，峰面积之比为3：2：3，该有机物不含有CH₃－O－，则A的结构简式为
_______________。
（2）写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ．苯甲酸甲酯(

)是常用香精，广泛用于食品、化妆品等行业，可从自然界中提取，也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠(

)]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知：

	熔点 ℃	沸点 ℃	水溶性
甲醇	—97.8	64.7	易溶
苯甲酸（一元弱酸）	122.4	249.3	常温：0.17g；100℃：6.8g
苯甲酸甲酯	—12.3	198	难溶

合成苯甲酸甲酯的流程如下：

请回答下列问题：
（1）温度①约为_________℃，操作③为_________，操作④为__________。
（2）第②步加热的目的是______________________________________。
（3）选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置：______________。

A B C D
（4）苯甲酸甲酯有多种同分异构体，写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物 ②含有醛基 ③能与金属Na反应

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^-3	在水中溶解性
甲苯	－95	110.6	0.8669	难溶
苯甲酸钾	121.5～123.5			易溶
苯甲酸	122.4	248	1.2659	微溶

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在   （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是   。
（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是   。
（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有   、   （填仪器名称）。
（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是   。
（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是   。

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为提纯含NaCl和Na₂SO₄两种杂质的NaNO₃溶液，且逐一分离出杂质，某同学设计了如下的实验流程：

（1）操作①②③的名称都是________（填操作名称）。
（2）写出试剂的名称：试剂1___________；试剂2_____________。
（3）操作③之前加入Na₂CO₃的目的是________________________。
（4）加入试剂4后，发生反应的离子方程式为_________________。
控制试剂4的加入量“适量”的方法是_____________________。

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离子检验的常用方法有三种：