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    3．欲用浓硝酸法测定某铜银合金中铜的质量分数（测定反应后生成气体的量），但资料表明：①反应中除生成NO2气体外还有少量NO生成；②常温下NO2和N2O4混合存在，在低于0℃时，几乎只有无色的N2O4液体或晶体存在．为完成测定并验证确有NO生成，有人设计了如图所示的实验装置．

    （1）实验开始前要先打开A部分的活塞K1，持续通一段时间的氮气再关闭K1，这样做的目的是排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化．
    （2）装置中B瓶的作用是除去气流中的水蒸气．
    （3）A中的反应停止后，打开D中的活塞K2，并通入氧气，若反应确有NO产生，则D中应出现的现象是瓶内出现红棕色．
    （4）为减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是打开K1、K2持续通入一段时间的N2和O2．
    （5）C装置烧瓶中的物质是液态或固态的N2O4，用简单的实验证实你的判断：在通风厨从冰盐水中取出烧瓶，观察到烧瓶中液体或固体迅速消失，瓶中充满红棕色气体，证明烧瓶中的物质是液态或固态的N2O4．
    （6）实验已测出一定质量的铜银合金完全反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，为确定合金中铜的质量分数还需测定的数据是C中圆底烧瓶在实验前后增加的质量．

    分析 实验开始前要先打开A部分的活塞K1，持续通一段时间的氮气再关闭K1，排尽装置中的空气，滴入浓硝酸反应生成二氧化氮和一氧化氮气体，干燥后通过装置C，在低于0℃时几乎只有无色的N2O4液体或晶体存在，A中的反应停止后，打开D中的活塞K2，并通入氧气，若反应确有NO产生，则D中出现红棕色气体，说明有一氧化氮气体生成，剩余气体用氢氧化钠溶液吸收；
    （1）通入氮气是排除装置中的空气，避免生成的一氧化氮气体被氧化为二氧化氮；
    （2）B装置是利用浓硫酸的吸水性吸收气体中的水蒸气避免在C中 冷却后水和二氧化氮反应生成一氧化氮；
    （3）一氧化氮和氧气反应生成红棕色气体二氧化氮气体；
    （4）由于装置中有残留的气体，所以要打开K1、K2持续通入一段时间的N2和O2，以把气体完全排尽；
    （5）根据“在低于0℃时，几乎只有无色的N2O4液体或晶体存在”进行判断；将C中物质在通风厨中取出后，温度升高，会出现红棕色的二氧化氮，从而证明C物质成分；
    （6）要计算铜质量分数，还需要计算出生成的N2O4的质量，所以还需要测量C中烧烧瓶在实验前后增加的质量．

    解答 解：（1）通入氮气是排除装置中的空气，避免生成的一氧化氮气体被氧化为二氧化氮；
    故答案为：排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化；
    （2）B装置是利用浓硫酸的吸水性吸收气体中的水蒸气避免在C中冷却后水和二氧化氮反应生成一氧化氮，
    故答案为：除去气流中的水蒸气；
    （3）A中的反应停止后，打开D中的活塞K2再通入氧气，若反应中确有NO产生，一氧化氮和氧气反应生成红棕色气体二氧化氮气体，
    故答案为：瓶内出现红棕色；
    （4）由于装置中有残留的气体，所以在A中反应完成和D中出现现象后还须进行的操作是：打开K1、K2持续通入一段时间的N2和O2，以把气体完全排尽；
    故答案为：打开K1、K2持续通入一段时间的N2和O2；
    （5）根据“在低于0℃时，几乎只有无色的N2O4液体或晶体存在”可知，C中的物质为液态或固态的N2O4；证明C中物质的方法为：在通风厨从冰盐水中取出烧瓶，观察到烧瓶中液体或固体迅速消失，瓶中充满红棕色气体，证明烧瓶中的物质是液态或固态的N2O4，
    故答案为：液态或固态的N2O4；在通风厨从冰盐水中取出烧瓶，观察到烧瓶中液体或固体迅速消失，瓶中充满红棕色气体，证明烧瓶中的物质是液态或固态的N2O4；
    （6）要计算铜质量分数，还需要计算出生成的N2O4的质量．所以还需要测量C中烧烧瓶在实验前后增加的质量，
    故答案为：C中圆底烧瓶在实验前后增加的质量．

    点评 本题考查了物质性质的实验设计及硝酸性质的应用，题目难度中等，要求学生熟练掌握化学实验基本操作方法，明确实验目的为解答关键，注意合理把握性质实验方案设计与评价原则．

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