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    4．晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
    ①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
    ②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si+3HCl$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SiHCl3+H2
    ③SiHCl3与过量H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅
    已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃．请回答下列问题：
    （1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑．
    （2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为分馏．
    （3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：

    ①装置B中的试剂是浓硫酸．装置C中的烧瓶需要水浴加热，其目的是使滴入烧瓶中的SiHCl3气化．
    ②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是石英管的内壁附有灰黑色晶体，装置D不能采用普通玻璃管的原因是高温下，普通玻璃会软化，装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl．
    ③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及先通一段时间H2，将装置中的空气排尽．
    ④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是bd．
    a．碘水     b．氯水       c．aOH溶液     d．KSCN溶液     e．Na2SO3溶液．

    分析 （1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳；
    （2）根据题中数据，采用分馏方法提纯SiHCl3；
    （3）①生成的氢气含有水蒸气，用浓H2SO4干燥；加热促使SiHCl3气化；
    ②SiHCl3和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的颜色变化；反应温度较高，普通玻璃会软化；SiHCl3和H2反应生成硅和氯化氢；
    ③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；
    ④取少量产品于试管中加盐酸溶解，再滴加氯水和KSCN（aq），若出现红色说明含Fe，若不出现红色说明不含Fe．

    解答 解：（1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳，反应方程式为：SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑，
    故答案为：SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑；
    （2）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，
    故答案为：分馏；
    （3）①锌和稀硫酸的反应是放热反应，所以生成的氢气含有水蒸气，为干燥氢气，一般选用浓H2SO4干燥；气体的反应速率较大，所以加热的目的是使SiHCl3气化，
    故答案为：浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；
    ②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；由于高温下，普通玻璃会软化，所以使用石英玻璃；反应方程式为：SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl，
    故答案为：石英管的内壁附有灰黑色晶体；高温下，普通玻璃会软化；SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl；
    ③氢气是可燃性气体，当氢气的量达到一定时易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽，
    故答案为：先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；
    ④铁能和酸反应生成亚铁离子，亚铁离子有还原性，亚铁离子能被氯水氧化生成铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红色，所以可以用氯水和硫氰化钾溶液检验铁的存在，
    故选bd．

    点评 本题考查了实验方案设计的有关知识，铁离子和亚铁离子的检验在高考题中出现，这种类型的题是高考的热点，是学习的重点，会根据实验目的和物质的性质选取实验装置和实验药品，然后进行相应的实验．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    6．A、B、C、D、E、F元素是原子序数依次增大的六种短周期元素．已知：元素A的原子半径在所有元素中最小，元素B的 一种同位素可测定文物年代，D原子最外层电子数与核外电子总数之比为3：4，D和E可以形1：1和1：2的两种离子化合物，F是同周期中简单离子中半径最小的元素，元素F离子结构示意图为．E在元素周期表中的位置第三周期IA族．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    7．下列各组离子在指定溶液中一定能大量共存的是（　　）
    A．使紫色石蕊试纸变红色的溶液：K+、Fe2+、NO3-、Ca2+
    B．加入铝粉产生氢气的溶液：SO42-、Cl-、K+、Mg2+
    C．含有较多Al3+的溶液：SO42-、Na+、Mg2+、NO3-
    D．含有较多Fe2+的溶液：Na+、SO42-、ClO-、Cl-

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂．实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的 Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示：（部分夹持装置略去）

    已知：
    ①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；
    ②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HC1；
    ③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
    ④PCl3、POCl3的熔沸点见表：
    物质熔点/℃沸点/℃
    PCl3-11275.5
    POCl32105.3
    请回答下列问题：
    （1）A装置中制氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
    （2）B中所装试剂是浓硫酸，F中碱石灰的作用有两种，分别是吸收多余的氯气、防止空气中的H2O进入烧瓶和PCl3 反应．
    （3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷．通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止白磷自燃．
    （4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过蒸馏（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3．
    （5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O．
    （6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
    ①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
    ②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
    ③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
    ④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL．
    已知：H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应．根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为79.75%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下如图1：

    已知：①Ksp（CaF2）=1.46×10-10，Ksp（CaC2O4）=2.34×10-9．
    金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH
    Fe3+1.13.2
    Fe2+5.88.8
    Al3+3.05.0
    Ni2+6.79.5
    ②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1，.0mol•L-1计算）．
    （1）“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率．
    （2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图2．“酸浸”的适宜温度与时间分别为c（填字母）．
    a.30℃、30min     b.90℃、150min       c.70℃、120min   d.90℃、120min
    （3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象   是静置，在上层清液中继续滴加（NH4）2C2O4溶液，若不产生沉淀，则Ni2+已经沉淀完全．将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是洗去（NH4）2SO4杂质、便于烘干、减少草酸镍晶体损失．
    （4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为5.0≤pH＜6.7．第2步中加入适量NH4F溶液的作用是除去杂质Ca2+．
    （5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式：NiC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;320℃\;}}{\;}$Ni+2CO2↑+2H2O．
    （6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得18.3kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．Na2S2O3俗称大苏打（海波）是重要的化工原料．用Na2SO3和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na2S2O3．已知10℃和70℃时，Na2S2O3在100g水中的溶解度分别为60.0g和212g．常温下，从溶液中析出的晶体是Na2S2O3•5H2O．现实验室欲制取Na2S2O3•5H2O晶体（Na2S2O3•5H2O的分子量为248）步骤如下：
    ①称取12.6g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0mL水．
    ②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中．
    ③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤．
    ④滤液在经过蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体．
    ⑤进行减压过滤并干燥．
    （1）仪器B的名称是球形冷凝管．其作用是冷凝回流．加入的硫粉用乙醇润湿的目的是增加反应物接触面积，提高反应速率．
    （2）步骤④应采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶．
    （3）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是Na2SO4．如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：取出少许溶液，加稀盐酸至酸性，静置后，取上层清液或过滤除去S，再加BaCl2溶液，若出现浑浊则含Na2SO4，反之不含．
    （4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25，00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管来滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），滴定结果如下：
    滴定次数滴定前读数（mL）滴定滴定后读数（mL）
    第一次0.3031.12
    第二次0.3631.56
    第三次1.1031.88
    则所得产品的纯度为103.2%，你认为影响纯度的主要原因是（不考虑操作引起误差）含有的Na2SO3也会和I2发生反应，从而影响纯度．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．亚硝酸钠被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛．以木炭、浓硝酸、水、和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示．

    已知：室温下，①2NO+Na2O2═2NaNO2
    ②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+，5NO2-+2MnO4-+6H+═5NO3-+2Mn2++3H2O
    （1）A中观察到的现象有红棕色气体生成．
    （2）装置B中反应的离子方程式有3NO2+H2O=2H++2NO3-+NO↑，3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O．
    （3）装置C的作用：防止倒吸，装置F的作用：吸收未反应的NO．
    （4）若无装置D，则E中产物除亚硝酸钠外还含有副产物Na2CO3、NaOH．（填化学式）
    （5）NaNO2有像食盐一样的咸味，但能引起中毒．已知亚硝酸钠能发生如下反应：2NaNO2+4HI═2NO+I2+2NaI+2H2O，根据上述反应，可以用试剂和生活中常见的物质进行实验，以鉴别亚硝酸钠和食盐．进行实验时，必须选用的物质有BE．
    A．自来水   B．碘化钾淀粉试液   C．淀粉   D．白糖  E．食醋   F．白酒
    （6）充分反应后，某同学设计实验对E中NaNO2的含量进行检测．称取E中固体2g，完全溶解配制成溶液100ml，取出25ml溶液用0.100mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定（杂质不与KMnO4反应），消耗KMnO4溶液20ml，求样品中亚硝酸钠的质量分数（保留小数点后1位）（已知：NaNO2摩尔质量69g/mol）

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．铁及其化合物在日常生活、生产中应用广泛．研究铁及其化合物的应用意义重大．
    I．水体的净化和污水的处理与铁及其化合物密切相关．
    （1）自来水厂常用高铁酸钠（Na2FeO4）改善水质．简述高铁酸钠用于杀菌消毒同时又起到净水作用的原理FeO42-有强的氧化性，能杀菌消毒，本身被还原为Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，达到净水的目的．
    （2）碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂，在医药上也可用于治疗消化性溃疡出血．工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的工艺流程如图：

    已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
    沉淀物Fe（OH）3Fe（OH）2Al（OH）3
    开始沉淀2.37.53.4
    完全沉淀3.29.74.4
    回答下列问题：
    ①写出反应I中发生的氧化还原反应的离子方程式Fe+2H+═Fe2++H2↑．
    ②加入少量NaHCO3的目的是调节溶液pH，应控制pH的范围为4.4～7.5．
    ③在实际生产中，反应II常同时通入O2以减少NaNO2的用量，若通入5.6L O2（标准状况），则相当于节约NaNO2的质量为69g．
    ④碱式硫酸铁溶于水后产生的[Fe（OH）]2+离子，可部分水解生成[Fe2（OH）4]2+聚合离子．该水解反应的离子方程式为2[Fe（OH）]2++2H2O?[Fe2（OH）4]2++2H+；．
    II．铁的化合物也是制备高能锂电池的重要原料．已知磷酸亚铁锂电池总反应为：
    FePO4+Li$?_{充电}^{放电}$LiFePO4，电池中的固体电解质可传导Li+．试写出该电池充电时的阳极反应式LiFePO4-e-═FePO4+Li+．常温下以该电池为电源电解200mL饱和食盐水，当消耗1.4g Li时，溶液的pH为14．（忽略溶液的体积变化）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    14．某溶液中，若忽略水的电离，只含有下表中所示的四种离子，试推测X离子及其个数b可能为（　　）
    离子Na+Ba2+Cl-X
    个数3a2aab
    A．NO3-、4aB．CO32-、3aC．OH-、6aD．SO42-、3a

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