Question

13．乙醚是化工生产中重要的溶剂，也用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂．实验室通过乙醇脱水制备：
【原理】2CH₃CH₂OH$→_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$ CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
（170℃时产生CH₂=CH₂，长时间加热还会发生脱水、氧化还原反应等）
【主要物质物理性质】

物质	熔点℃	沸点℃	溶解性
			水	醇	醚
浓硫酸	10.35	340	互溶	互溶	互溶
乙醚	-89.12	34.5	微溶（在盐溶液中溶解度降低）	互溶	互溶
乙醇	-114.5	78.4	极易溶	极易溶	极易溶

【装置】

【实验步骤】
I、加浓硫酸和95%乙醇各12mL于三颈瓶中，并将三颈瓶浸入冰水中冷却，将25mL95%乙醇加入滴液漏斗，组装好仪器．
II、加热三颈瓶，使反应瓶温度迅速上升到140℃，然后开始慢慢滴加乙醇，控制合适的滴加速度，维持反应温度在135-145℃．
III、反应停止后，去掉热源，得粗产品．
IV、将粗产品转入仪器A，依次用8mL5%NaOH溶液、8mL试剂B、8mL（两次）饱和CaCl₂溶液洗涤．
V、处理后的粗产品最后用无水氯化钙干燥至澄清，经操作C得到16.8g乙醚．
请回答：
（1）在步骤I中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加乙醇，再加浓硫酸．
（2）比较改进装置中两根冷凝管中水温的高低，如果用橡皮管将一个冷凝管的出水口接到另外一个冷凝管的进水口，有关说法和操作方法最合理的是B．
A、冷凝管1的水温相对高，水流方向为a→b→d→c
B、冷凝管1的水温相对高，水流方向为d→c→a→b
C、冷凝管2的水温相对高，水流方向为a→b→d→c
D、冷凝管2的水温相对高，水流方向为d→c→a→b
（3）反应过程中发现温度计1正常，温度计2的读数比预计温度高，为保证实验成功，可进行的操作是D
A、适当加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度     B、降低加热装置的加热温度
C、将温度计2拔高一点                   D、加快冷凝管中水的流速
（4）改进装置能将产率提高50%，传统装置产率低的主要原因是传统装置中乙醇被大量蒸出，降低了产率．
（5）在步骤IV中，仪器A的名称是分液漏斗．
（6）在步骤IV中，用NaOH溶液时为了除去二氧化硫、二氧化碳，然后用试剂B洗涤NaOH，以免跟CaCl₂产生沉淀，试剂B最好是饱和NaCl溶液（“乙醇”、“蒸馏”、“饱和NaCl”溶液）．

Answer 1

分析 （1）根据浓硫酸的稀释操作进行解答；
（2）改进装置提高乙醇的利用率，冷凝管1冷却乙醇，不冷却乙醚，冷凝管2冷却乙醚，乙醇的沸点高于乙醚，则冷凝管1中的温度较高，冷凝管2中的温度较低，结合采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充满冷凝水，充分冷却；
（3）温度计2的读数比预计温度高，可能有乙醇蒸出，冷凝水未能充分冷却，应加快冷凝管中水的流速；
（4）传统装置中乙醇被蒸出；
（5）粗产品洗涤后需要进行分液分离；
（6）会反应副反应生成二氧化硫、二氧化碳，用NaOH溶液时为了除去二氧化硫、二氧化碳，然后饱和NaCl溶液洗涤NaOH，以免跟CaCl₂产生沉淀，可以降低乙醚的溶解度．

解答 解：（1）向三颈瓶A加乙醇和浓硫酸的顺序为：先加入乙醇，再慢慢倒入浓硫酸，边倒边搅拌，
故答案为：乙醇；浓硫酸；
（2）改进装置提高乙醇的利用率，冷凝管1冷却乙醇，不冷却乙醚，冷凝管2冷却乙醚，乙醇的沸点高于乙醚，则冷凝管1中的温度较高，冷凝管2中的温度较低，结合采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充满冷凝水，充分冷却，水流方向为d→c→a→b，
故选：B；
（3）温度计2的读数比预计温度高，可能有乙醇蒸出，冷凝水未能充分冷却，应加快冷凝管中水的流速，
故选：D；
（4）传统装置中乙醇被大量蒸出，降低了产率，
故答案为：传统装置中乙醇被大量蒸出，降低了产率；
（5）粗产品洗涤后需要进行分液分离，仪器A为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（6）会反应副反应生成二氧化硫、二氧化碳，用NaOH溶液时为了除去二氧化硫、二氧化碳，用饱和氯化钠水溶液洗涤，以免跟CaCl₂产生沉淀，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度．
故答案为：除去二氧化硫、二氧化碳；饱和NaCl溶液．

点评 本题考查有机物合成实验，涉及对装置与原理的分析评价、物质的分离提纯等，是对基础知识的综合考查，需要学生具备扎实的基础与分析处理问题的能力．