Question

共沉淀法制备磁性纳米Fe₃O₄微粒的工艺流程如下：

（1）“共沉”制备Fe₃O₄粒子的离子方程式为

 

．
（2）

n(Fe3+)

n(Fe2+)

对Fe₃O₄ 粒子制备有较大的影响．
①若Fe³⁺过量，过量的Fe³⁺会生成副产物FeO（OH）．生成副产物FeO（OH） 的离子方程式为

 

．
②实际投料时，

n(Fe3+)

n(Fe2+)

略小于理论反应的比值，这是因为部分Fe²⁺会直接生成Fe₃O₄粒子，该反应的离子方程式为

 

．
（3）“共沉”时需不断地强烈搅拌，一是使反应充分进行，另一原因是

 

．
（4）固液分离后，用去离子水反复洗涤Fe₃O₄粒子．洗涤是否干净的实验操作是：

 

．
（5）检验Fe₃O₄中不同价态的铁元素．选用的试剂是

 

（填字母代号）．
a．浓盐酸   b．稀硫酸   c．硫氰化钾溶液   d．高锰酸钾溶液   e．溴水．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计,物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：（1）依据流程图分析制备反应过程，是氯化铁、氯化亚铁在氢氧化钠溶液中生成四氧化三铁、水、氯化钠；根据电荷守恒可写出该方程式；
（2）①根据题意，三价铁与氢氧根生成FeO（OH）和水；
②根据题意，Fe²⁺与氢氧根直接生成Fe₃O₄粒子和水；
（3）根据共沉”时需不断地强烈搅拌是反应充分，有利于纳米微粒在混合溶液中保持稳定和分散均匀，由于胶体微粒不太稳定很容易聚沉，进行来分析；
（4）固液分离后，用去离子水反复洗涤Fe₃O₄粒子．洗涤是否干净的实验操作，可以设计检验溶液PH，是否含有硫酸根离子等设计；
（5）要检验Fe₃O₄中不同价态的铁元素，则先溶于硫酸转变成二价铁离子和三价铁离子，检验三价铁用KSCN溶液，检验含有三价铁离子时的二价铁离子只能用酸性高锰酸钾．

解答： 解：（1）由流程可知，生成Fe₃O₄的反应物为Fe²⁺、Fe³⁺和OH^-，根据电荷守恒可写出该方程式为：Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O，
故答案为：Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O；
（2）①根据题意，三价铁与氢氧根生成FeO（OH）和水，所以离子方程式为：Fe³⁺+3OH^-=FeO（OH）+H₂O，故答案为：Fe³⁺+3OH^-=FeO（OH）+H₂O；
②根据题意，Fe²⁺与氢氧根直接生成Fe₃O₄粒子和水，所以离子方程式为：6Fe²⁺+12OH^-+O₂=2Fe₃O₄+6H₂O，故答案为：6Fe²⁺+12OH^-+O₂=2Fe₃O₄+6H₂O；
（3）由于胶体微粒不太稳定很容易聚沉，所以不断地强烈搅拌，反应充分进行，有利于纳米微粒在混合溶液中保持稳定和分散均匀，
故答案为：有利于纳米微粒在混合溶液中保持稳定和分散均匀；
（4）取最后一次洗涤液少许，滴加Ba（NO₃）₂或BaCl₂溶液，若不再产生白色沉淀，说明洗涤干净；或：取最后一次洗涤液少许，滴加HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不再产生白色沉淀，说明洗涤干净；
故答案为：取最后一次洗涤液少许，滴加Ba（NO₃）₂或BaCl₂溶液，若不再产生白色沉淀，说明洗涤干净；或：取最后一次洗涤液少许，滴加HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不再产生白色沉淀，说明洗涤干净；
（5）要检验Fe₃O₄中不同价态的铁元素，则先溶于硫酸转变成二价铁离子和三价铁离子，检验三价铁用KSCN溶液看是否变红，检验二价铁离子，因为溶液中含有三价铁所以不能用将二价转变成三价检验的方法，只能用酸性高锰酸钾溶液如果退色说明含二价铁，否则不含，故选：b、c、d．

点评：本题考查了制备实验的设计，流程分析判断，反应条件的应用，实验基本操作的迁移应用能力，解答此类题的关键是一定要注意题中所给的信息，题目难度中等．