Question

（14分）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100℃时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。

请跟据以上信息回答下列问题：

（1）图示①②的氧化—水解过程是在上图1的装置中进行的，指出装置B的名称 ，B装置的作用是 。

（2）图示①②的氧化—水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响，结果如上图2所示，请选择最佳的反应 温度为 ，为了达到图2所示的温度，选择图1的水浴加热，其优点是 。

（3）要测定草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的纯度，称取7．200g制备的草酸晶体溶于适量水配成 250mL溶液，取25．00mL草酸溶液于锥形瓶中，用0．1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定（5H2C2O4+2MnO4－+6H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O），

①取25．00mL草酸溶液的仪器是 ，

②在草酸纯度测定的实验过程中，若滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，会使实验结果 。（填“偏高”“偏低”或“没有影响”）

③判断滴定已经达到终点的方法是： 。

④达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20．00mL，则草酸晶体的纯度为 。

Answer 1

（1）球形冷凝管，冷凝回流硝酸

（2）70℃，便于控制温度，使装置受热均匀

（3）①酸式滴定管 （或移液管） ②偏高

③向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶中的溶液变为浅红色且半分钟后不变色；

④87.5%

【解析】

试题分析：（1）B的名称为球形冷凝管，因为硝酸易挥发，所以可起到冷凝回流硝酸的目的；

（2）根据图2可知，在70℃时草酸的收率最高，所以最佳的反应温度为70℃；水浴加热的优点便于可知温度，使整个装置受热均匀；

（3）①草酸为酸性，所以移取草酸可用酸式滴定管或移液管；

②在草酸纯度测定的实验过程中，若滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则读数值偏大，造成消耗标准液的体积偏大，结果偏高；

③草酸为无色，高锰酸钾溶液为紫色，所以滴定终点时的现象是向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶中的溶液变为浅红色且半分钟后不变色；

④达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20．00mL，根据5H2C2O4～2MnO4－，所以草酸晶体的质量是0.02L×0. 1000mol/L×10×5/2×126g/mol=6.3g,则草酸晶体的纯度是6.3g/7.2g×100%=87.5%。

考点：考查对实验装置的判断，滴定实验的分析与计算，误差的分析

考点分析： 考点1：物质的制备 考点2：综合性实验 试题属性

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