Question

a．实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋＋6HCHO＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋（滴定时，1mol (CH2)6N4H＋与1mol H＋相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g。

步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①选用滴定管为 （填“甲”或“乙”）。

 

②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。

A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。

（2）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mo1· L－1，则该样品中氮的质量分数为 。

b ．在测定中和热的实验中，下列说法正确的是（ ）

A．使用环形玻璃棒是为了加快反应速率，减小实验误差

B．为了准确测定反应混合溶液的温度，实验中温度计水银球应与小烧杯底部接触

C．用0.5mol·L-1NaOH溶液分别与0.5 mol·L-1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，则测得的中和热数值相同

D．在测定中和热实验中需要使用的仪器有：天平、量筒、烧杯、滴定管、温度计

Answer 1