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    三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

    实验步骤如下：

     ①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。

      

     ②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

    ③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。

    ④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。 

    (1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止    ▲    。

    (2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应    ▲     ，待故障排除后再进行蒸馏。

     (3)抽滤用到的主要仪器有气泵、    ▲    ，抽滤优于普通过滤的显著特点是    ▲    。

    (4)步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是    ▲    。

    (5)用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法    ▲    。

     （1）反应过于剧烈     

     （2）立即打开旋塞，移去热源   

     （3）布氏漏斗、吸滤瓶  过滤速度快

     （4）提纯三苯甲醇     

     （5）红外光谱法    

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过如图1所示原理进行合成：精英家教网
    实验步骤如下：
    ①如图2所示，在三颈烧瓶中加入A，1.5g镁屑，在滴液漏斗中加入，6.7mL溴苯和无水乙醚，先加入
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    混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全．
    ②继续加A，3.7g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流1h后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0mL．
    ③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加A，30.0mL水进行水蒸气蒸馏（如图3所示用作水蒸气发生装置），直至无油状物蒸出．
    ④冷却抽滤，将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶，最终得到产品．
    （1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止
     
    ．
    （2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则如图3玻璃管中水位会突然升高，此时应
     
    ，待故障排除后再进行蒸馏．
    （3）抽滤用到的主要仪器有气泵、
     
    ，抽滤优于普通过滤的显著特点是
     
    ．
    （4）步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是
     
    ．
    （5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法
     
    ．

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年陕西省等五校高三第二次联考理综化学试卷（解析版） 题型：实验题

    三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。

    已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，

    （碱式溴化镁）；

    （Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

    物质

    熔点

    沸点

    溶解性

    三苯甲醇

    164.2℃ 

    380℃ 

    不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

    乙醚

    -116.3℃ 

    34.6℃ 

    微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂

    溴苯

    -30.7°C 

    156.2°C 

    不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

    苯甲酸乙酯

    -34.6°C 

    212.6°C 

    不溶于水

    Mg(OH)Br

    常温下为固体

    能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

     

    （Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

    请回答以下问题：

    （1）图2中玻璃仪器B的名称：???????? ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是???????????? ；

    （2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用?????????? （方式）加热，优点是??????????????????????????? ；

    （3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

    其中，①操作为：?? ????????? ；洗涤液最好选用：???????? (从选项中选）；

    A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

    检验产品已经洗涤干净的操作为：??????????????????????????????????? 。

    （4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为????? （保留两位有效数字）。

     

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    科目：高中化学 来源：2012-2013学年江苏省扬州、南通、泰州、宿迁四市高三第二次调研测试化学试卷（解析版） 题型：实验题

    三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

    实验步骤如下：

     ①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。

    ②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

    ③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。

    ④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。 

    （1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止              。

    （2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应             ，待故障排除后再进行蒸馏。

     （3）抽滤用到的主要仪器有气泵、          ，抽滤优于普通过滤的显著特点是              。

    （4）步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是              。

    （5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法     。

     

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    科目：高中化学 来源：2012-2013学年广东省汕头市高三教学质量测评（二）理综化学试卷（解析版） 题型：实验题

    三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

    已知：i)格氏试剂容易水解，

    ii)相关物质的物理性质如下：

    物质

    熔点（℃）

    沸点（℃）

    溶解性

    三苯甲醇

    164.2

    380

    不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

    乙醚

    —116.3

    34.6

    微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂

    溴苯

    —30.7

    156.2

    不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

    苯甲酸乙酯

    —34.6

    212.6

    不溶于水

    Mg(OH)Br

    常温下为固体

    能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

     

    iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

    请回答以下问题：

    （1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：           ，装有无水CaCl2的仪器A的作用是：                                 ；

    （2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是           ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：                      （填“X→Y”或“Y→X”）；

    （3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

    其中，操作①为：                      ；洗涤液最好选用：                      ；

    A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯

    检验产品已经洗涤干净的操作为：                                 ；

    （4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为            （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C19H16O，相对分子质量为260）。

     

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