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(12分)邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体,密度约0.97 g/cm3,不溶于水,能溶于有机溶剂,常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂。工业上生产原理和工艺流程如下:

某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程,用下图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯,图中夹持和加热装置已略去。主要操作步骤如下:

①向三颈烧瓶内加入30 g 邻苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量浓硫酸;

②搅拌,升温至105 ℃,持续搅拌反应1小时;

③冷却至室温,加入40 g 月桂醇,升温至160 ℃,搅拌、保温至反应结束;

④冷却至室温,将反应混合物倒出;

⑤通过工艺流程中的操作X,得到粗产品。

请回答下列问题:

(1)反应物中加入浓硫酸的作用是____________________________________________。

(2)步骤③中搅拌下保温的目的是____________________________________________,判断反应已结束的方法是_________________________________________________。

(3)步骤⑤中操作X包括__________________________________________________。

(4)工艺流程中减压蒸馏的目的是__________________________________________。

(5)用测得相对分子质量的方法,可以检验所得产物是否纯净,测得相对分子质量通常采用的仪器是_______________________________。

 

本题共12分。每空2分

(1)催化剂、吸水剂

(2)使反应充分进行; 分水器中的水不再增加

(3)先用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液,再用蒸馏水洗涤、分液(洗涤、分液)

(4)降低沸点,防止高温下发生副反应,致使产品不纯

(5)质谱仪

【解析】

试题分析:(1)邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸、加热的条件下发生反应生成酯,所以浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂;

(2)保温的目的是使反应充分进行,当分水器中的水不再增加时,说明反应结束;

(3)反应混合物中含有醇、酯、硫酸等,所以先用饱和碳酸钠溶液洗涤除去醇、酸,分液后得到的物质再用蒸馏水洗涤除去酯中的碳酸钠等,最后再分液即可;

(4)减压蒸馏的目的是降低沸点,防止在高温下发生副反应,导致产品不纯;

(5)测得相对分子质量通常采用的仪器是质谱仪。

考点:考查对有机物的制备实验的分析,物质的除杂的判断

 

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(2)在配制过程中,下列操作将导致实际所配NaOH溶液浓度偏低的是    (填编号)。

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B.用量器将浓NaOH溶液直接加入容量瓶,缓慢加入蒸馏水至液面最低点恰好和环形刻度线相切

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