A
分析：A．根据实验探究反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2的可逆性，5mL 0.1mol?L-1KI溶液倒入试管，并滴加0.1mol?L-1FeCl3溶液5～6滴，KI过量，加入2mL CCl4，充分振荡、静置后取上层溶液、加 KSCN 溶液，观察到溶液变红色，说明溶液中含有Fe3+，反应①是可逆反应；
B．氧化还原反应不一定是吸热反应；
C．化合反应是由两种或两种以上物质生成另外一种物质的反应；
D．根据化合价是否变化来判断；
解答：实验探究反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2的可逆性，5mL 0.1mol?L-1KI溶液倒入试管，并滴加0.1mol?L-1FeCl3溶液5～6滴，KI过量，加入2mL CCl4，充分振荡、静置后取上层溶液、加 KSCN 溶液，观察到溶液变红色，说明溶液中含有Fe3+，
A．因KI过量，溶液中含有Fe3+，说明反应①是可逆反应，故A正确；
B．反应①2Fe3++2I-=2Fe2++I2是氧化还原反应，氧化还原反应不一定是吸热反应，故B错误；
C．反应②方程式是：FeCl3+3KSCN=Fe（SCN）3+3KCl不是化合反应，是复分解反应，故C错误；
D．反应②Fe3++3SCN-?Fe（SCN）3中元素的化合价都未变化，是非氧化还原反应，故D错误；
故选：A．
点评：本题考查实验方案的设计，明确可逆反应的特点为反应物不能完全转化是解答本题的关键，注意实验中的现象是否与可逆反应有关，题目难度中等．
