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    （2012?江苏一模）在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
    ★乙酸正丁酯的制备
    在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石．按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
    打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
    ★产品的精制
    将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤．有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10mL 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
    （1）冷水应该从冷凝管
    a
    a
    （填a或b）管口通入．
    （2）判断反应终点的依据是：
    分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点
    分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点
    ．
    （3）本实验提高产品产率的方法是
    使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率
    使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率
    ．
    （4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是
    除去乙酸及少量的正丁醇
    除去乙酸及少量的正丁醇
    ，第二次水洗的目的是
    除去溶于酯中的少量无机盐
    除去溶于酯中的少量无机盐
    ．洗涤完成后将有机层从分液漏斗的
    上端
    上端
    置入锥形瓶中．
    （5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是
    78.4%
    78.4%
    ．
    分析：（1）冷却装置水冷需要逆流；
    （2）保持分水器中水层液面原来的高度，分水器中的水层不再增加时达到平衡；
    （3）酯化反应是可逆反应分离生成的水促使平衡正向进行；
    （4）乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，水洗溶解正丁醇，碳酸钠溶液是为了洗去正丁醇、乙酸，最后水洗洗去加入的无机盐；有机
    （5）产率等于实际量和理论量计算得到．
    解答：解：（1）冷却装置水冷需要逆流，所以水从a进，b出，故答案为：a；
    （2）在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，分水器中的水层不再增加时，故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
    （3）酯化反应是可逆反应，分离生成物会促进反应正向进行，所以分离出酯化反应生成的水，提高反应产率，
    故答案为：使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率；
    （4）分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤洗去正丁醇．有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗涤，洗去碳酸钠溶液得到乙酸正丁酯；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，
    故答案为：除去乙酸及少量的正丁醇；除去溶于酯中的少量无机盐；上端；
    （5）理论上应生成酯为0.125mol，实际生成11.34g，物质的量=
    11.34g
    116g/mol
    =0.098mol，
    则物质的量分数=
    0.098mol
    0.125mol
    ×100%=78.4%，故答案为：78.4%．
    点评：本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．
    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2012?江苏一模）下列装置图或曲线图与对应的叙述相符的是（　　）

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2012?江苏一模）青蒿素的一种化学合成部分工艺流程如下：

    已知：
    （1）化合物E中含有的含氧官能团有：
    酯基
    酯基
    、
    醛基
    醛基
    和羚基．
    （2）合成路线中设计E→F、G→H的目的是
    保护羰基
    保护羰基
    ．
    （3）反应B→C，实际上可看作两步进行，依次发生的反应类型是
    加成反应
    加成反应
    、
    消去反应
    消去反应
    ．
    （4）A在Sn-β沸石作用下，可异构为异蒲勒醇，已知异蒲勒醇分子有3个手性碳原子，异蒲勒醇分子内脱水再与一分子H2加成可生成 ，则异蒲勒醇的结构简式为
    ．
    （5）写出由笨甲醛和氯乙烷为原料，制备苄基乙醛的合成路线流程图．（无机试剂任用，合成路线流程图示例如下：）

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2012?江苏一模）重铬酸铵[（NH4）2Cr2O7]是一种桔黄色结晶，可用作有机合成催化剂、实验室制纯净的N2及Cr2O3等．实验室可由工业级铬酸钠（Na2CrO4）为原料制取．有关物质溶解度如图所示．实验步骤如下：
    步骤1：将铬酸钠溶于适量的水，加入一定量浓硫酸酸化，使铬酸钠转化为重铬酸钠．
    步骤2：将上述溶液蒸发结晶，并趁热过滤．
    步骤3：将步骤二得到的晶体再溶解，再蒸发结晶并趁热过滤．
    步骤4：将步骤三得到的滤液冷却至40℃左右进行结晶，用水洗涤，获得重铬酸钠晶体．
    步骤5：将步骤四得到的重铬酸钠和氯化铵按物质的量之比1：2溶于适量的水，加热至105～110℃时，让其充分反应．
    （1）步骤1是一个可逆反应，该反应的离子方程式为
    2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
    2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
    ．
    （2）步骤2、3的主要目的是
    除去硫酸钠杂质
    除去硫酸钠杂质
    ．
    （3）步骤4在40℃左右结晶，其主要目的是
    尽量使硫酸钠不析出
    尽量使硫酸钠不析出
    ．
    （4）步骤5中获得（NH4）2Cr2O7还需补充的操作有
    冷却结晶、过滤、洗涤及干燥
    冷却结晶、过滤、洗涤及干燥
    ．
    （5）（NH4）2Cr2O7受热分解制取Cr2O3的化学方程式为
    （NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
    （NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
    ．
    （6）对上述产品进行检验和含量测定．
    ①检验产品中是否有K+，其操作方法及判断依据是
    用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含
    用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含
    ．
    ②为了测定上述产品中（NH4）2Cr2O7的含量，称取样品0.150g，置于锥形瓶中，加50mL水，再加入2gKI（过量）及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10min，然后加150mL蒸馏水并加入3mL 0.5%淀粉溶液，用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00mL，则上述产品中（NH4）2Cr2O7的纯度为
    84%
    84%
    （假定杂质不参加反应，已知：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O
     
    2-
    3
    ═2I-+S4O
     
    2-
    6
    ）

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2012?江苏一模）镁及其合金广泛应用于航空航天、交通、电池等行业，金属镁的制备方法主要有：
    ①电解无水氯化镁法，②碳或碳化钙热还原法，③皮江法．
    已知：

    （1）写出MgO（s）与CaC2（s）作用生成Mg（g）及CaO（s）及C（s）的热化学方程式：
    CaC2（s）+MgO（s）=CaO（s）+Mg（g）+2C（s），△H=（641.5-464.0）kJ/mol=177.5kJ/mol
    CaC2（s）+MgO（s）=CaO（s）+Mg（g）+2C（s），△H=（641.5-464.0）kJ/mol=177.5kJ/mol
    ．
    （2）碳化钙还原氧化镁的文献资料如表2
    表2 还原剂的用量与温度、保温时间计MgO还原率
    n（CaC2）/N（MgO） 还原温度/℃ 恒温时间/h 还原率/%
    1.1 1110 2.0 62
    1.1 1150 2.0 80
    1.1 1150 2.5 85
    1.2 1000 2.0 33
    1.2 1150 2.0 84
    1.2 1150 2.5 88
    1.3 1150 2.0 86
    1.3 1150 2.0 88
    实际生产中只采取恒温2h，其主要原因是：
    相同条件下延长保温时间时，还原率增加不明显，生成成本增大
    相同条件下延长保温时间时，还原率增加不明显，生成成本增大
    ；采用n（CaC2）/n（MgO）配比为1.2，而不是1.3，其主要原因是：
    相同条件下，还原剂配比由1.2升高到1.3，还原剂用量增大，还原率增加不明显，生产成本增大
    相同条件下，还原剂配比由1.2升高到1.3，还原剂用量增大，还原率增加不明显，生产成本增大
    ．
    （3）用电解法制取镁时，若原料氯化镁含有水时，在电解温度下，原料会形成Mg（OH）Cl，并发生电离反应：Mg（OH）Cl=Mg（OH）++Cl-．电解时在阴极表面会产生氧化镁钝化膜，此时阴极的反应式为
    2Mg（OH）++2e-=MgO+H2↑
    2Mg（OH）++2e-=MgO+H2↑
    ．实验室由MgCl2?6H2O制取无水氯化镁可采用的方法是
    在氯化氢气流中加热脱水
    在氯化氢气流中加热脱水
    ．
    （4）我国目前生产金属镁主要用皮江法生产，其原料为白云石（MgCO3?CaCO3）的煅烧产物和硅铁（含75%Si）．其生产原理为：
    2CaO+2MgO（s）+Si（s）
    1100-1250℃
    真空
    2Mg（g）+Ca2SiO4（s），采用真空操作除了能降低操作温度外，还具有的优点是
    防止硅和镁被氧化，并提高金属镁的产率
    防止硅和镁被氧化，并提高金属镁的产率
    ．
    （5）镁/间-二硝基苯电池的装置如图所示，电池工作时镁转变为氢氧化镁，间-二硝基苯则转变为间-二苯胺．该电池正极的电极反应式为
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2012?江苏一模）阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得．其制备原理如下：

    乙酰水杨酸的钠盐易溶于水．阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
    步骤1：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解．
    步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5-10min，控制浴温在85-90℃．
    步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2-3次，继续抽滤得粗产物．
    步骤4：将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤．
    步骤5：将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全．抽滤，再用冷水洗2-3次．
    （1）步骤1浓硫酸的作用可能是
    催化剂
    催化剂
    ．
    （2）步骤2中，冷凝管通水，水应从
    b
    b
    口进（选填：a、b）．
    （3）步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是
    减小真空度或者加一层（或多层）滤纸
    减小真空度或者加一层（或多层）滤纸
    ．
    （4）步骤4发生主要反应的化学方程式为：
    ；过滤得到的固体为
    聚水杨酸
    聚水杨酸
    ．
    （5）取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，还需要采用
    重结晶
    重结晶
    方法，进一步纯化晶体．

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