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    11．硝基苯的实验室制备主要步骤如下：
    ①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
    ②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
    ③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
    ④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏，水洗涤；
    ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
    请填写下列空白：
    （1）怎样将浓H2SO4与浓HNO3混合在一起？写出操作过程先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
    （2）步骤③中，用水浴加热 法为了使反应控制在50～60℃下进行，
    （3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
    （4）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
    （5）写出反应原理方程式．
    （6）苯的同系物，甲苯也能和硝酸反应，制备TNT，写出反应方程式：+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$+3H2O．

    分析 （1）将浓H2SO4与浓HNO3混合时应避免液体飞溅；
    （2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热；
    （3）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
    （4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去；
    （5）苯与硝酸发生取代反应生成硝基苯和水；
    （6）甲苯也能和硝酸反应，制备TNT，反应生成三硝基甲苯，为取代反应．

    解答 解：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
    故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
    （2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，
    故答案为：水浴加热；
    （3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
    故答案为：分液漏斗；
    （4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
    故答案为：除去粗产品中残留的酸；
    （5）制备硝基苯的化学方程式为：，
    故答案为：；
    （6）甲苯中苯环受甲基的影响，在浓硫酸做催化剂、加热条件下和硝酸易发生取代反应，生成三硝基甲苯，即+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$+3H2O．
    故答案为：+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$+3H2O．

    点评 本题考查了制备方案的设计，题目难度中等，明确制备原理为解答关键，注意掌握物质制备方案的设计与评价原则，试题充分考查了学生的分析能力及化学实验能力．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    8．实验室用氯化钠固体配制1.00mol/L的NaCl溶液0.5L，回答下列问题．
    （1）请写出该实验的大致步骤．
    ①计算；②称量；③溶解；④移液、洗涤；⑤定容摇匀．
    （2）所需仪器为：容量瓶（规格为500mL）、托盘天平，还需要哪些实验仪器才能完成该实验，请写出仪器名称：烧杯、玻璃棒、胶头滴管．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    2．过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na2CO3溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl2溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤
    （1）正确的操作顺序为B
    A．①②③⑤④B．③②①⑤④C．②③①④⑤D．③⑤②①④
    （2）过滤时玻璃棒的作用是引流过滤时应使玻璃棒下端紧靠烧杯内壁
    （3）加入过量的NaOH的作用是Mg2+完全转化为沉淀
    （4）加入盐酸的作用是将过量的碳酸钠除去．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．实验室用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，其中可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．有关数据列表如下：
    乙醇1，2-二溴乙烷乙醚
    状态无色液体无色液体无色液体
    密度/g•cm-30.792.20.71
    沸点/℃78.513234.6
    熔点/℃-l309-1l6
    回答下列问题：
    （1）用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的需分两步进行，第二步反应的化学方程式为CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
    （2）在此实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d（填正确选项前的字母）．
    a．引发反应    b．加快反应速度     c．防止乙醇挥发   d．减少副产物乙醚生成
    （3）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体（填正确选项前的字母）．
    a．水    b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
    （4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）．
    （5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用b洗涤除去（填正确选项前的字母）．
    a．水    b．氢氧化钠溶液    c．碘化钠溶液    d．乙醇
    （6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去．
    （7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    6．NiSO4•6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等．可以电镀废渣（除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质）为原料获得．工艺流程如图1：

    请回答下列问题：
    （1）用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有加热或搅拌或增大硫酸浓度等（任写一点）．
    （2）向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2+、Zn2+，写出除去Cu2+的离子方程式：Cu2++S2-═CuS↓．
    （3）在40℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2+，再在95℃时加入NaOH调节pH，除去铁和铬．此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]沉淀除去．如图2是温度-pH与生成沉淀的关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25℃时，Fe（OH）3的Ksp=2.64×10-39]．下列说法正确的是cd（选填序号）．
    a．FeOOH中铁为+2价
    b．若在25℃时，用H2O2氧化Fe2+，再在pH=4时除去铁，此时溶液中c（Fe3+）=2.64×10-29mol/L
    c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+的离子方程式为6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O
    d．工业生产中常保持在85～95℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH为1.2～1.8
    （4）上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是Na2SO4、NiSO4．
    （5）确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是上层清液呈无色．
    （6）操作Ⅰ的实验步骤依次为（实验中可选用的试剂：6mol•L-1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸）：
    ①过滤，并用蒸馏水洗净沉淀；
    ②向沉淀中加6mol•L-1的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解；
    ③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4•6H2O晶体；
    ④用少量乙醇洗涤NiSO4•6H2O晶体并晾干．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．二十一世纪钛将成为铁、铝之后的第三大金属，工业上以钛铁矿为原料制备二氧化钛及钛的工艺流程如图1所示，钛铁矿的主要成分为钛酸亚铁（FeTiO3），其中一部分铁元素在风化过程中会转化为+3价，FeTiO3溶于酸后Ti元素以TiO2+存在，TiOSO4遇水可水解．

    请根据以上信息回答下列问题：
    （1）②中加入铁粉的目的是除去Fe3+；
    （2）③中混合物分离的依据是b（填字母序号）．
    a．熔、沸点差异     b．溶解性差异     c．氧化性、还原性差异
    （3）②、③、④中均需要进行的操作是过滤（填操作名称）．
    （4）写出④的离子方程式：TiO2++2H2O=H2TiO3+2H+；该过程在热水中操作的目的是由于水解反应吸热，升高温度有利于水解平衡向正反应方向移动，提高H2TiO3的产率
    （5）利用生产过程中的废液与软锰矿（主要成分为MnO2）反应可生产硫酸锰（MnSO4，易溶于水），该反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O．
    （6）科学家从电解冶炼铝的工艺得到启发．找出了冶炼钛的新工艺．
    ①直接电解固体TiO2法生产钛，原理如图所示，则阴极获得钛的电极反应为TiO2+4e-=Ti+2O2-．
    ②电解一段时间后，需要更换石墨电极，原因是氧离子在阳极失电子发生氧化反应生成氧气，碳和氧气发生反应生成一氧化碳，O2--2e-+C=CO．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    3．硝酸铝是一种常用皮革鞣剂．工业上用铝灰（主要合Al、Al2O3、Fe2O3等）制取硝酸铝晶体[Al（NO3）3﹒nH2O]的流程如下：

    完成下列填空：
    （1）用NaOH固体配制30%的NaOH溶液，所需的玻璃仪器除烧杯外，还有b．
    a容量瓶    b量筒    c．烧瓶
    （2）反应Ⅱ中为避免铝的损失，需要解决的问题是如何控制反应终点（或硝酸的用量）．
    （3）从反应Ⅲ所得溶液中得到硝酸铝晶体的步骤依次是：减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干．
    （4）有人建议将反应Ⅱ、Ⅲ合并以简化操作，说明工业上不采用这种方法的原因产物中杂质NaNO3的含量较高．
    （5）某同学在实验室用铝灰制各硝酸铝晶体，其流程如下：

    氢氧化物Fe（OH）3Al（OH）3
    开始沉淀pH1.94.2
    沉淀完全pH3.25.4
    调节pH的目的是将Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀除去．
    为使得到的硝酸铝晶体较纯净，所用的X物质可以是BC（填编号）．
    A．氨水          B．铝         c．氢氧化铝     D．偏铝酸钠
    （6）该实验室制法与工业上制法相比，其缺点是产生大量污染性气体NO等．
    （7）称取7.392g硝酸铝晶体样品，加热灼烧使其分解完全，最终得到1.020gAl2O3，计算硝酸铝晶体样品中结晶水的数目为8.7．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    20．S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂．某化学兴趣小组 拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知S2Cl2在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化 合价升高，另一部分化合价降低）．加热条件下硫单质和干燥、纯净的Cl2反应即可生成S2Cl2，反应的化学方程式为：2S+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S2Cl2．
    反应涉及的几种物质的熔沸点如下：
    物质SS2Cl2
    沸点/℃445138
    熔点/℃113-76
    该小组设计的制备装置如图（夹持仪器已略去）．
    回答下列问题：
    （1）连接好实验装置后的第一步实验操作是检查装置的气密性；
    （2）实验中需要加热的仪器是AD（填写字母）
    （3）装置B、C中的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸；
    （4）装置D中仪器a的作用是冷凝回流、导气；
    （5）反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏；
    （6）若实验过程中缺少C装置，发现产品浑浊不清，请用化学方程式表示其原因2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；
    （7）实验完毕，小组中的一位同学把剩余浓盐酸倒入E烧杯中，发现有黄绿色剌激性气体产生．用离子方程式表示产生该现象的原因ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    1．在2L的恒容容器中，充入1mol A和3mol B，并在一定条件下发生如下反应：
    A（s）+3B（g）?2C（g）
    若经3s后测得C的浓度为0.6mol•L-1，下列选项说法正确的组合是（　　）
    ①用A表示的反应速率为0.1mol•L-1•s-1；
    ②用B表示的反应速率为0.4mol•L-1•s-1；
    ③3s时生成C的物质的量为1.2mol；
    ④3s时B的浓度为0.6mol•L-1．
    A．①②④B．①③④C．③④D．②③④

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