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苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:

(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。

A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

(1)a 布氏漏斗
(2)控制氧化反应速率,防止发生暴沸
(3)甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠
(4)过滤速度快
(5)C
(6)冷水

解析

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某同学欲探究食品添加剂铵明矾NH4Al(SO4)2·12H2O高温分解的情况。
(1)预测产物:下列关于气体产物的预测不合理的是      
A.NH3、N2、SO2、H2O           B.NH3、SO3、H2O
C.NH3、SO2、H2O               D.NH3、N2、SO3、SO2、H2O
(2)定性检验:取一定量铵明矾,设计下列实验探究产物。
①按图示组装仪器后,首先检查整套装置的气密性,操作是                   

②夹住止水夹K1,打开止水夹K2,用酒精喷灯充分灼烧。实验过程中,装置A和导管中未见红棕色气体;试管C中的品红溶液褪色;在支口处可检验到NH3,方法是                  ;在装置A与B之间的T型导管中出现白色固体,该白色固体可能是       (任填一种物质的化学式)。
③分析得出装置A试管中残留的白色固体是两性氧化物,写出它溶于NaOH溶液的离子方程式                                      
④为了防止倒吸,实验结束时必须先       (填字母序号),然后熄灭酒精喷灯。
A.取出烧杯中的导管      B.打开止水夹K1        C.关闭止水夹K2
(3)分析和结论:实验证明气体产物是(1)D中的5种气体。相同条件下测得生成N2和SO2的体积比是定值,V(N2):V(SO2)=          

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸,装置如下图所示

①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55-60℃,边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3与98%的H2SO4的质量比2︰1.25)
③反应3小时,冷却,抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上图实验装置中仪器乙的名称为:________________________。装置B的作用是                              。
(2)检验淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。实验Ⅱ:探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,可观察到溶液由紫红色变为近乎无色,写出上述反应的离子方程式:____________________________________________________。
(4)学习小组的同学发现,当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因,同学们做了如下对比实验;

由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亚铁在工业中有重要作用,草酸可以制备草酸亚铁,步骤如下:
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,将混合溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。倾出上清液,再加入少量水,并加热,过滤,充分洗涤沉淀,过滤,用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀,检验是否洗涤完全的方法是                           
②用丙酮洗涤固体两次的目的是                                     

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:

 
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
实验步骤如下:
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a.润湿   b.干燥   c.检漏  d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时,水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是__________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程,以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。

已知:在20 ℃时,氯化铜的溶解度是73 g;常温下,金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。

金属离子
开始形成氢氧化物沉淀的pH
完全形成氢氧化物沉淀的pH
Fe2
7.0
9.0
Fe3
1.9
3.2
Cu2
4.7
6.7
 
回答下列问题:
(1)步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质,用如图所示装置制取氧气,试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式:______________________、________________________;

(2)在焙烧过程中还有废气产生,其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理,下列A、B、C装置中可行的是________(填字母);若选用甲装置,则烧杯中的下层液体可以是________。

(3)步骤②酸浸过程中,需要用到3 mol·L-1的盐酸100 mL,配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外,还需要用到的仪器有________________。
(4)步骤④加入物质X的目的是______________________________________,物质X可以选用下列物质中的________。
A.氧化铜  B.稀盐酸
C.氨水  D.氧化亚铁
(5)在整个生产流程中,共需要进行________次过滤操作。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示:

(1)从实验安全的角度考虑,应先向烧杯中加入______(填“甲”或“乙”)。
(2)根据加入的反应物的量,实验需要选取的烧杯的规格为________(填字母序号)。
a.50 mL        b.100 mL         c.500 mL      d.1 000 mL
(3)上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法,其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈,上清液B中可能既含Fe3,又含Fe2,要检验上清液B中有无Fe2,应加入的试剂是________(填字母序号)。
a.KSCN溶液和氯水
b.铁粉和KSCN溶液
c.NaOH溶液
d.酸性KMnO4溶液
(4)气体A的主要成分是SO2,还可能含有H2和CO2。流程图中“加热”时可能生成CO2的原因是________________(用化学方程式表示)。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H2和CO2(其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去),则仪器的连接顺序是________(填仪器的字母代号),装置A的作用是____________________________,装置B中试剂X的化学式是________。

      A      B       C      D        E       F

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某研究性学习小组做实验时偶然发现,表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO3溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验,验证产物并探究反应原理。
实验①:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
(1)气体的检验 
实验②:将实验①中收集到的气体点燃,发现气体安静燃烧,火焰呈淡蓝色。则气体为          
(2)该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为        
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)2?xMgCO3]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO3,写出实验操作、现象和结论:                                                                                   
(3)实验③:取实验①中的滤液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,产生白色沉淀,溶液红色变浅,说明溶液中存在CO32离子。
Ⅱ、定量实验
(4)为进一步确定实验I的白色不溶物的成分,进行以下定实验,装置如图所示:

称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g,装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为                
(5)写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式                           
Ⅲ、反应原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下电离平衡:H2OH+ + OH、HCO3H+ +CO32,请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因:                                     

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

催化剂

硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率(%)
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某研究性学习小组采用温和水溶液法,以CuCl2·2H2O和H2C2O4·2H2O为原料合成新颖结构的草酸铜晶体。为进一步探究草酸铜晶体的性质,现将草酸铜晶体在一定条件下加热分解,对所得气体产物和红色固体产物进行实验和研究。

Ⅰ、用以下装置检验气体产物的成分。

(1)C装置的作用是检验          ,D装置的作用是检验           。(用化学式回答)
(2)用PdCl2溶液检验CO时发生反应的化学方程式为______________________________;
(3)D、E两装置位置能否互换?为什么?_____________________________________。
(4)若需测定气体产物的含量,则A装置能很好地降低实验误差,在实验中,至少有____次使用到A装置,分别起什么作用?_____________________________。
Ⅱ、对固体产物的成分进行探究
①提出合理假设:
假设1:红色固体为Cu ;
假设2:红色固体为Cu2O ;
假设3:              
②设计实验方案证明你的假设(不要在答题卡上作答)
③实验过程
根据②中方案进行实验在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。

实验步骤
预期现象与结论
步骤1:
 
步骤2:
 
……
 
 

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