Question

【题目】硼氢化钠（NaBH4）通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃）。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：

请回答有关问题。

Ⅰ．硼酸三甲酯的制备：将硼酸（H3BO3）和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示（夹持装置略去，下同）。

已知，相关物质的性质如下表。

	硼酸三甲脂	甲醇	甲醇钠
溶解性	与乙醇、甲醇混溶，能水解	与水混溶	溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃	68	64	450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

(1)图甲中分馏柱a的作用是___________；直形冷凝管冷却水应从___________（填“b”或“c”）接口进入。

(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________________。

(3)本实验采用水浴加热，优点是___________________；U型管中P2O3的作用是_________________。

Ⅱ．“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。

(4)萃取完全后，硼氢化钠位于______________（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。

(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________。

Ⅲ．某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氛化钠产品的纯度（杂质与水不反应）。

(6)硼氢化钠与水反应生成氢气和偏硼酸钠，该反应的化学方程式为______________。

(7)该同学称取0.7 g样品，测得生成气体的体积为1.4 L（已折算为标准状况），则样品中硼氢化钠的纯度为________%（结果保留两位有效数字）。

Answer 1

【答案】冷凝回流并导出馏分 c H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O 受热均匀，便于控制温度 防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解 圆度烧瓶 使用溶剂少，可连续萃取（萃取率高） NaBH4+2H2O＝NaBO2+4H2↑ 85

【解析】

（1）分馏柱a可以起到回流的作用，同时控制温度可以将想要的物质分离出来；冷凝过程中冷凝水应该从下口进入上口流出，即直形冷凝管冷却水应从c接口进入；

（2）圆底烧瓶中是甲醇和硼酸的反应，反应方程式为H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O；

（3）实验中采用水浴加热可以很方便的控制反应温度，分离产物，同时还可以使反应受热均匀；P2O3易吸水，U型管中加入P2O3可以防止空气中的水蒸气进入反应装置中使硼酸三甲酯水解；

（4）利用异丙胺索氏提取后，NaBH4全部转移到下部圆底烧瓶中；

（5）与常规萃取相比，索氏提取法使用的有机溶剂量少，有机溶剂的挥发量较小，经过不断的虹吸能够达到连续萃取的目的，使萃取率大大提高；

（6）根据已知条件，硼氢化钠和水反应生成氢气和偏硼酸钠，相应的化学方程式为NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑；

（7）根据上述化学方程式计算：设参加反应的NaBH4的物质的量为x mol

x0.0156

参加反应的NaBH4的质量m=0.0156mol38g/mol=0.593g

样品中硼氢化钠的纯度为