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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下

 
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g/cm3
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。

请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                       
(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去           ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的       (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤③中最后一次水洗的目的为                    
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集       (填选项字母)左右的馏分。
A.100℃     B.117℃     C.135℃      D.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为            
(7)本实验中,正丁醚的产率为           

(1)先加入正丁醇,再加入浓硫酸。
(2)b
(3)浓硫酸;上
(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐。
(5)D
(6)正丁醇;水
(7)34%

解析试题分析:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先向其中加入密度小的正丁醇,然后再加入密度大的浓硫酸。类似浓硫酸的稀释。(2)水冷凝器的冷却水加入方式是下口进入冷水,热水从上口流出。选项为b.(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水中,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水。所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸。由于正丁醚、正丁醇密度都比水小,所以粗产物应从分液漏斗的上口分离出来。(4)步骤③中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐。(5)本实验的目的是为了制取正丁醚,而正丁醚的沸点为142℃.所以步骤⑤中,加热蒸馏时应收集142℃时的馏分。选项为d。(6)液体混合物加热会蒸出,经过冷凝器降温会转化为液体,由于正丁醇的密度不水小。又微溶于水,所以在上层,水在下层。因此分水器中上层液体的主要成分为正丁醇;下层液体的主要成分为水。(7)n(正丁醇)=37g÷74g/mol=0.5mol .根据方程式中正丁醇与正丁醚的相互关系可知:正丁醚的理论产物质的量为n(正丁醚)= 0.25mol. m(正丁醚)= 0.25mol×130g/mol=32.5g实际产的正丁醚的物质的量为:m(正丁醚)=" 11" g。所以本实验中,正丁醚的产率为(11g÷32.5g)×100%=34%。
考点:考查化学实验基本操作、混合物的分离方法、物质的产率的计算的知识。

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(12分)高纯硝酸锶[化学式:Sr(NO3)2]用于制造信号灯、光学玻璃等。
⑴工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质,其中硝酸钙可溶于浓硝酸,而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息,补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤:
①取含杂质的硝酸锶样品,     ,搅拌。
     
③将滤渣溶于水中,加略过量铬酸使Ba2+沉淀,静置后加入肼(N2H4)将过量铬酸还原,调节pH=7~8,过滤。
④将滤液用硝酸调节pH=2~3,     ,过滤,洗涤。
⑤将得到的Sr(NO3)2·2H2O晶体在100 ℃条件下干燥,得到高纯硝酸锶。
⑵Sr(NO3)2受热易分解,生成Sr(NO2)2和O2;在500 ℃时Sr(NO2)2进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO2)2的Sr(NO3)2样品,加热至完全分解,得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO3)2的质量分数(写出计算过程)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表:

 
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
熔点(℃)
16.6
-89.5
-73.5
沸点(℃)
117.9
117
126.3
密度(g/cm3)
1.05
0.81
0.88
水溶性
互溶
可溶(9g/100g水)
微溶
 
(1)制取乙酸丁酯的装置应选用      (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是                                          
(2)该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外,还可能生成的有机副产物有(写出结构简式):                                                  
(3)酯化反应是一个可逆反应,为提高1-丁醇的利用率,可采取的措施是          
(4)从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时,需要经过多步操作,下列图示的操作中,肯定需要的化学操作是               (选填答案编号)。

(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须                 ;某同学在进行分液操作时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还可能                      

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

已知某酸性土壤浸取液中除Fe3外,还含有一定量Mg2和Al3。请设计合理实验检验该浸取液中的Mg2、Al3
限选实验用品与试剂;烧杯、试管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH试纸;浸取液、20%KSCN、0.1 mol·L-1 NaOH、6 mol·L-1 NaOH、0.1 mol·L-1 HCl、蒸馏水。
必要时可参考:

沉淀物
开始沉淀时的pH
沉淀完全时的pH
Mg(OH)2
9.6
11.1
Fe(OH)3
2.7
3.7
 
根据你设计的实验方案,叙述实验操作、预期现象和结论。(测定溶液pH的具体操作可不写)
实验操作
预期现象和结论
步骤1:
 
步骤2:
 
步骤3:
 
……
 
 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室可用MnO2和KClO3混合加热的方法制取氧气:2KClO32KCl+3O2
I.现有下列仪器或装置:

(1)A-D装置中,用作KClO3为原料制氧气的反应装置是____(填序号)。
(2)排水法收集氧气,接口顺序是:氧气出口→___→___→g→h→烧杯(填序号)。
Ⅱ.KClO3分解时尚有副反应,导致收集到的气体有异味。据推测,副产物可能是O3、Cl2、ClO2中的一种或几种。资料表明:O3、Cl2、ClO2的沸点依次为-111℃、-34℃和11℃,且O3、ClO2也能将KI氧化为I2。为探究副反应气体产物的成分,将KClO3分解产生的气体经干燥后通入如右装置进行实验:
 
(3)若要确认副产物中含Cl2,F中应盛放_____溶液。
(4)确定副产物中含有ClO2的现象是_________________。
(5)实验时若D中无现象,E中试纸变蓝,能否得出副产物含有臭氧的结论?
答:_____ (填“能”或“不能”)。理由是________________________________。
Ⅲ.ClO2是饮用水消毒剂。用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5~6.5)除含有ClO2外,常含有一定量对人体不利的ClO2-。为测定此饮用水中两者成分,进行如下实验:准确量取v mL水样加入到锥形瓶中,调节水样pH=8,加人足量KI晶体,发生如下反应:2ClO2+2I- =I2+2ClO2-,反应结束后产生amolI2;继续调节溶液pH=1,又发生如下反应:ClO2-+4H++4I- =2I2+Cl-+2H2O,反应结束后叉产生bmolI2
(6)饮用水中c(ClO2-)=_____________mol·L- 1(用含字母的代数式表示)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备,并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为:Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑     FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
回答下列问题:
(1)使用废铁屑前,往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是             。然后使用              (填写操作名称)分离并洗涤铁屑。
(2)析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是       

A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B.放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸
(3)使用高锰酸钾法(一种氧化还原反应滴定法)可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL,应准确称取              g KMnO4(保留四位有效数字,已知M KMnO4=158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时,所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外,还缺少的玻璃仪器有                                 。配制过程中,俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(4)某同学称取2.000g产品,经预处理后配制成100mL溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶中,使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定,消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时,往往使用酸化的KMnO4标准溶液,写出该滴定反应的离子方程式        
②判断到达滴定终点的现象是                                                 
③该产品的纯度为        ﹪(保留四位有效数字)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:

物质
 
相对分子质量
 
沸点(℃)
 
密度(g·cm—3、20 ℃)
 
溶解性
 
 
 
环己醇
 
100
 
161.1
 
0.9624
 
能溶于水和醚
 
环己酮
 
98
 
155.6
 
0.9478
 
微溶于水,能溶于醚
 
 
 
 
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序):
A.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
B.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
C.过滤
D.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
E.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
回答下列问题:
(1)上述分提纯步骤的正确顺序是            
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是                
(3)从下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是               
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作D中,加入NaCl固体的作用是 。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为          
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是                         
(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是            

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某研究小组用如图装置进行SO2与FeCl3溶液反应的相关实验(夹持装置已略去)。

(1)在配制氯化铁溶液时,需先把氯化铁晶体溶解在________中,再加水稀释,这样操作的目的是________,操作中不需要的仪器有________(填入正确选项前的字母)。
a.药匙    b.烧杯    c.石棉网    d.玻璃棒    e.坩埚
(2)通入足量SO2时,C中观察到的现象为______________________________。
(3)根据以上现象,该小组同学认为SO2与FeCl3溶液发生了氧化还原反应。
①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式:___________________________;
②请设计实验方案检验有Fe2生成:__________________________________;
③该小组同学向C试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出现白色沉淀,即可证明反应生成了SO42-。该做法________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________________________________________________。
(4)D装置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
(5)为了验证SO2具有还原性,实验中可以代替FeCl3的试剂有________(填入正确选项前的字母)。
a.浓H2SO4             b.酸性KMnO4溶液
c.碘水                d.NaCl溶液

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某研究性学习小组设计以下装置制取氯气,并以氯气为原料进行特定反应。分析并回答下列问题:

(1)装置A中,b 为电池的         (填“正”或“负”)极。
(2)实验开始时,先让氯气和水蒸气充满装有炭粉的装置C,再点燃C处的酒精灯,装置C中发生氧化还原反应,生成CO2和HCl(g),则反应的化学方程式为:
                                                                  
(3)要将装置B接入装置A和C之间,正确的连接顺序是:c→        →f
(4)实验结束后,将装置B试管中的氯水倒入已检查完好的分液漏斗中,然后再注入10 mL CCl4,盖好玻璃塞,振荡,静置于铁架台上(如图)

等分层后取上层液和下层液,呈黄绿色的是      (填“上层液”或“下层液”),该层液体能否使干燥的有色布条褪色?      (填“能”或“不能”)。
(5)若装置A中产生的氯气恰好能与100 mL 4 mol/L的NaOH溶液完全反应,则此时A中Pt电极(阴极)增加的质量为      g。

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