Question

实验室合成乙酸乙酯的步骤：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸汽冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放

 

，目的是

 

．
（2）反应中加入过量乙醇的目的是

 

．
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏．这样操作可以提高酯的产率，其原因是

 

．
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，如图是分离操作流程图．
请回答：
试剂a是

 

，试剂b是

 

，分离方法①是

 

，分离方法②是

 

，分离方法③是

 

．

Answer 1

考点：乙酸乙酯的制取

专题：实验题

分析：（1）为了防止混合液体受热时发生暴沸，还应放沸石或碎瓷片；
（2）为了提高乙酸的转化率，实验时加入过量的乙醇；
（3）及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移动；
（4）用饱和碳酸钠溶液分离混合物，经分液之后可得乙酸钠和乙醇的混合液，蒸馏后可得乙酸钠，加入硫酸后蒸馏可得乙酸，可用无水碳酸钠除去乙酸乙酯中的少量水．

解答： 解：（1）了防止混合液体受热时发生暴沸，还应放沸石或碎瓷片，故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；
（2）乙醇和乙酸反应生成乙酸乙酯，是一个可逆反应，为了提高乙酸的转化率，实验时加入过量的乙醇，故答案为：提高乙酸的转化率；
（3）及时加热蒸出乙酸乙酯，减小生成物浓度，有利于平衡向生成酯的方向移动，可以提高酯的产率；
故答案为：及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于酯化反应向生成酯的方向移动；
（4）粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸，
故答案为：饱和Na₂CO₃溶液；浓硫酸；分液；蒸馏；蒸馏．

点评：本题考查化学实验的设计，题目难度中等，本题易错点时混合物的分离和提纯，明确实验目的和实验原理是解答该题的关键，