Question

乙醚是一种用途非常广泛的有机溶剂，与空气隔绝时相当稳定．贮于低温通风处，远离火种、热源．下图是实验室制取乙醚的装置．

实验制备乙醚的化学方程式
2CH₃CH₂OH

140℃

CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
主要试剂及产品的物理常数

名称	相分子质量	密度 g/mL	熔点 ℃	沸点 ℃	溶解度：g/100mL溶剂
					水	醇	醚
浓H2SO4	98.00	1.84	10.35	340
乙醚	74.00	0.71	-89.12	34.5	能溶	混溶	混溶
乙醇	46.00	0.780	-114.5	78.4	∞	∞	∞

可能副反应

实验步聚
Ⅰ、在100mL干燥的三颈瓶A中分别加均为12mL的反应物，并将三颈瓶A浸入冰水入中冷却．
Ⅱ、装置C内盛有25mL 95%乙醇，装置C脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管D接橡皮管通入下水道或室外．
Ⅲ、将三颈瓶A在石棉网上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140℃后，开始由装置C慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1滴/s），维持反应温度在135～145℃，约0.5h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160℃，去热源停止反应，得粗产品．
Ⅳ、将馏出液转入分液漏斗，依次用8mL 5% NaOH溶液、8mL饱和NaCl溶液、8mL（两次）饱和CaCl₂溶液洗涤．
V、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚，质量为8g．
请回答相关的问题
（1）装置C的名称：

 

，冷凝管的进水口是

 

（答“a”或“b“）．
（2）在步骤I中，向三颈瓶A加乙醇和浓硫酸的顺序

 

．
（3）接尾管的支管接橡皮管通入下水道或室外，这样做的目的是

 

．
（4）在步骤Ⅲ中，如果滴加乙醇的速率过快，对实验有何影响

 

．
（5）在步骤V中，为了得到纯净的乙醚，需采用的分离操作：

 

．
（6）列式计算乙醚的产率：

 

（只列式不必计算出结果）．
（7）实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇．在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品．

 

．

Answer 1

考点：有机物的合成

专题：实验题

分析：（1）装置C为分液漏斗；采取逆流原理通入冷凝水；
（2）根据浓硫酸的稀释操作进行解答；
（3）因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混合遇明火而爆炸；
（4）乙醇来不及反应就被蒸馏出来；
（5）用蒸馏方法分离沸点相差较大的互溶液体；
（6）乙醇的总体积为37mL，根据密度、质量分数计算实际乙醇的质量，根据2CH₃CH₂OH～CH₃OCH₃计算乙醇完全反应生成乙醚的质量，即为乙醚的理论产量，进而计算乙醚的产率；
（7）因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离．

解答： 解：（1）装置C为分液漏斗；充分利用水冷却，采取逆流原理通入冷凝水，即由b口通入冷凝水，故答案外围：分液漏斗；b；
（2）向三颈瓶A加乙醇和浓硫酸的顺序为：先加入乙醇，再慢慢倒入浓硫酸，边倒边搅拌，故答案为：先加入乙醇，再慢慢倒入浓硫酸，边倒边搅拌；
（3）因为乙醚容易挥发，且易燃烧，接尾管的支管接橡皮管通入下水道或室外，防止与空气混合遇明火而爆炸，故答案为：因为乙醚容易挥发，且易燃烧，防止与空气混合遇明火而爆炸；
（4）如果滴加乙醇的速率过快，乙醇来不及反应就被蒸馏出来，原料利用率低，故答案为：乙醇来不及反应就被蒸馏出来；
（5）乙醚与水溶液互溶，且沸点相差较大，用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；
（6）乙醇的总体积为37mL，乙醇的实际质量为37mL×0.78g/mL×95%，根据2CH₃CH₂OH～CH₃OCH₃，可知乙醇完全反应生成乙醚的质量为

74

92

×37mL×0.78g/mL×95%，故乙醚的产率为

8g

74 92 ×37mL×0.78g/mL×95%

×100%，故答案为：

8g

74 92 ×37mL×0.78g/mL×95%

×100%；
（7）因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离．因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤．这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度，
故答案为：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离．因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤．这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度．

点评：本题考查有机物合成实验，是对基础知识的综合考查，需要学生具备扎实的基础与分析处理问题的能力，难度中等．