Question

以下是分析硫铁矿中FeS₂含量的三种方法，各方法的操作流程图如下：



请回答下列问题：
（1）流程图中操作①、②、③分别指的是：①______、②______、③______．
操作④、⑤用到的主要仪器是：④______、⑤______（每空填1～2个仪器）．
（2）判断溶液中SO₄^2-离子已沉淀完全的方法是______．
（3）某同学用方法Ⅲ测定试样中Fe元素的含量，准确称取一定量的矿石试样，试样经溶解、预处理后，
（A） 用带有刻度的烧杯配制成100 mL试样溶液
（B） 用量筒量取25.00 mL待测溶液
（C） 并置于锥形瓶中
（D） 用蒸馏水洗涤滴定管后装入KMnO₄标准溶液，用该标准溶液滴定待测试样，
（E） 当溶液变成淡紫红色时，停止滴定，如半分钟内不褪色，
（F） 读取并计算滴定管中消耗的KMnO₄标准溶液体积，计算试样中的Fe元素含量．
请指出该实验过程中错误操作步骤的编号：______．
（4）某同学采用方法Ⅱ分析矿石中的Fe含量，发现测定结果总是偏高，则产生误差的可能原因是______．
（5）称取矿石试样1.60g，按方法Ⅰ分析，称得BaSO₄的质量为4.66g，假设矿石中的硫元素全部来自于FeS₂，则该矿石中FeS₂的质量分数是______．

Answer 1

（1）方法Ⅰ生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、干燥后用天平称得硫酸钡的质量，根据S元素守恒可计算硫铁矿中FeS₂含量，方法Ⅱ生成氢氧化铁，经过滤、洗涤后在坩埚中加热分解生成氧化铁，用天平称量氧化铁的质量，根据铁元素守恒硫铁矿中FeS₂含量，故答案为：过滤；洗涤；干燥；坩埚、酒精灯；天平；
（2）判断溶液中SO₄^2-离子是否沉淀完全，可取上层清液滴加BaCl₂溶液，若无白色沉淀生成，说明SO₄^2-沉淀完全，
故答案为：取上层清液滴加BaCl₂溶液，若无白色沉淀生成，说明SO₄^2-沉淀完全；
（3）配制一定物质的量浓度的溶液应在容量瓶中配制，不能用烧杯，难以摇匀，并有较大误差，托盘天平只能精确到0.1，滴定管用蒸馏水洗涤后还应用标准液润洗，否则会导致标准液浓度降低，故答案为：A、B、D；
（4）用方法Ⅱ分析矿石中的Fe含量，发现测定结果总是偏高，说明最后称量的固体的质量偏大，如洗涤不充分、灼烧不充分都会引起固体质量偏大，原因可能有Fe（OH）₃沉淀表面积大，易吸附杂质；过滤洗涤时未充分将吸附的杂质洗去；或Fe（OH）₃灼烧不充分，未完全转化为Fe₂O₃；
故答案为：①Fe（OH）₃沉淀表面积大，易吸附杂质；②过滤洗涤时未充分将吸附的杂质洗去；③Fe（OH）₃灼烧不充分，未完全转化为Fe₂O₃；
（5）利用关系式法计算：
  FeS₂～2BaSO₄
  120g    466g
   m      4.66g
m=1.2g，则该矿石中FeS₂的质量分数是

1.2

1.6

× 100%=75.0%，
故答案为：75.0%．