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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a______,b______.
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:______.
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用______等方法促进晶体析出.
(3)抽滤所用的滤纸应略______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是______.
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:______.
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是______.
A.15min   B.30min   C.45min   D.60min

【答案】分析:(1)根据装置图写仪器名称;
(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出;
(3)选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质.
(4)趁热过滤可以除去不溶性杂质;
(5)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min、时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余.
解答:解:(1)装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管(或冷凝管).
故答案为:三颈烧瓶    球形冷凝管(或冷凝管).
(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒.所以,A.缓慢冷却溶液;D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体.
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出.
故答案为:AD    用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种.
(3)减压过滤也称抽滤或吸滤.抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径,能将布氏漏斗上全部小孔盖住.
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质.
故答案为:小于    D.
(4)重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中活性炭脱色可以除去有色杂质,趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质.故答案为:趁热过滤.
(5)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min、时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余.因此,该实验条件下比较合适的回流时间是45min.
故答案为:C.
点评:本题考查蒸发结晶过滤的基本操作,难度不大.
练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解

(2011?浙江)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a
三颈烧瓶
三颈烧瓶
,b
球形冷凝管(或冷凝管)
球形冷凝管(或冷凝管)

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
AD
AD

A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用
用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种
用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种
等方法促进晶体析出.
(3)抽滤所用的滤纸应略
小于
小于
(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是
D
D

A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
趁热过滤
趁热过滤

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是
C
C

A.15min   B.30min   C.45min   D.60min

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科目:高中化学 来源:2012年苏教版高中化学选修6 1.3硝酸钾晶体的制备练习卷(解析版) 题型:填空题

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在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_________________,b________________。

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。

A.缓慢冷却溶液    B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小  D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。

A.无水乙醇    B.饱和NaCl溶液

C.70%乙醇水溶液   D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15 min  B.30 min

C.45 min  D.60 min

 

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科目:高中化学 来源:2011年普通高等学校招生全国统一考试化学卷(浙江) 题型:实验题

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。

请回答以下问题:

(1)写出装置图中下班仪器的名称:a __________.b___________

(2)趁势过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_________

A.缓慢冷却溶液                 B.溶液深度较高

C.溶质溶解度较小               D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用_______._________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略_____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_____

A.无水乙醇                 B.饱和氯化钠溶液

C.70%乙醇水溶液            D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始,回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

     A. 15 min         B.30 min         C. 45 min         D.60 min

       

 

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科目:高中化学 来源:浙江省高考真题 题型:实验题

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在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。
A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A.15min B.30min C.45min D.60min

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