三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]?xH2O)是一种光敏材料.可用于摄影和蓝色印刷．为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量.某实验小组做了如下实验:(1)查资料得该晶体在110℃可完全失去结晶水．于是将坩埚洗净.烘干至恒重.记录质量,在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体.称量并记录质量,恒温在110℃一段时间.置于空气中冷却.称量并记录质� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

（2012?长宁区二模）三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷．为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）查资料得该晶体在110℃可完全失去结晶水．于是将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；恒温在110℃一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量．请纠正实验过程中的两处错误：

加热后没有在干燥器中冷却

，

晶体加热后，没有进行恒重操作

．
（2）已知2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄→K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O，现称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液，取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳．向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至浅黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．加入锌粉的目的是

将Fe³⁺还原成Fe²⁺，为进一步测定铁元素的含量做准备

．
（3）用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定上一步骤所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02ml，滴定中MnO₄^-被还原成Mn²⁺．写出发生反应的离子方程式

5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

．
（4）上述实验滴定时，指示剂应该

不加

（填“加”或“不加”），如何判断滴定终点：

当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不再褪色，就表明到了终点

．
（5）在（2）题步骤中，若加入的KMnO₄的溶液的量不足，可导致测得的铁含量

偏高

．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）重复（2）（3）步骤操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98ml．则实验测得该晶体中铁的质量分数为

11.12%

．若蓝色手柄滴定管滴定后读数如右图所示，则以下记录的数据正确的是

A．20.00mL B.20.0mL C.20.10mL D.20.1mL．

分析：（1）加热后没有在干燥器中冷却；晶体加热后，没有进行恒重操作；
（2）由（3）操作可知，利用高锰酸钾测定亚铁离子，故加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，为进一步测定铁元素的含量做准备；
（3）亚铁离子与高锰酸根在酸性条件下反应生成铁离子、锰离子与水，配平书写方程式；
（4）KMnO4溶液本身为紫红色，当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不再褪色，就表明到了终点；
（5）加入的KMnO₄的溶液的量不足，导致草酸根有剩余，再滴定亚铁离子时，进行与高锰酸钾反应，使的滴定亚铁离子消耗的高锰酸钾的体积偏大；
（6）根据离子方程式计算n（Fe²⁺），根据元素守恒，利用m=nM计算晶体中铁元素的质量，再根据质量分数定义计算；由图可知，右侧的读数比左侧小0.01，故右侧滴定的读数为20.00mL．

解答：解：（1）实验过程中的两处错误：加热后没有在干燥器中冷却；晶体加热后，没有进行恒重操作，
故答案为：加热后没有在干燥器中冷却；晶体加热后，没有进行恒重操作；
（2）由（3）操作可知，利用高锰酸钾测定亚铁离子，故加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，为进一步测定铁元素的含量做准备，
故答案为：将Fe³⁺还原成Fe²⁺，为进一步测定铁元素的含量做准备；
（3）高锰酸钾在酸性溶液中具有强氧化性能氧化亚铁离子为铁离子，本身被还原为锰离子，发生的离子反应为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，
故答案为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（4）高锰酸钾溶液为紫红色，可以利用溶液颜色变化来指示反应的终点，不需要指示剂，高锰酸钾溶液呈紫色和亚铁离子反应到恰好反应后滴入最后一滴高锰酸钾溶液紫色半分钟不褪色证明反应终点；
故答案为：不加；当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不再褪色，就表明到了终点；
（5）加入的KMnO₄的溶液的量不足，导致草酸根有剩余，再滴定亚铁离子时，进行与高锰酸钾反应，使的滴定亚铁离子消耗的高锰酸钾的体积偏大，导致测定的亚铁离子的物质的量偏大，故铁元素的质量偏大，计算测定的铁元素的质量分数偏高，
故答案为：偏高；
（6）再重复（2）、（3）步骤，滴定消耗0.01moL/KMnO₄溶液平均体积为19.98mL；
    5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
   5mol 1mol
n（Fe²⁺）  0.010×0.01998mol
配制成250moL溶液，取所配溶液25.00moL进行的中和滴定实验，含亚铁离子物质的量n（Fe²⁺）=5×0.010×0.01998mol，所以250ml溶液中亚铁离子物质的量为：10×5×0.010×0.01998mol，铁的质量分数ω（Fe）=（10×5×0.010×0.01998mol×56 g/mol）÷5.000 g×100%=11.12%；
由图可知，右侧的读数比左侧小0.01，故右侧滴定的读数为20.00mL，故选A，
故答案为：11.12%；A．

点评：本题考查较为综合，涉及到溶液的配制、滴定操作的指示剂选择，氧化还原反应的离子方程式的书写，化学方程式的计算，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．

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