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    13．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下：
    2NH3（g）+CO2（g）═NH2COONH4（s）△H＜0
    （1）如用下图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等．
    （2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．

    注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
    ①图I中滴加液体的仪器名称是分液漏斗，液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．
    ②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是b（填写选项序号）．
    a．常压加热烘干      b．减压40℃以下烘干     c．高压加热烘干
    （3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
    ①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
    限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸．
    实验步骤预期现象和结论
    步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解．得到无色溶液
    步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置．溶液变浑浊，则证明固体中含有（NH4）2CO3．
    步骤3：取步骤2的上层清液于试管中加入少量的Ba（OH）2溶液．溶液不变浑浊，则证明固体中不含有NH4HCO3．
    ②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.30g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤，、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为75.4%．

    分析 （1）装置1是利用分液漏斗滴入液体溶解锥形瓶中的固体，利用溶解放热使氨水分解生成氨气；
    （2）①仪器为分液漏斗，反应是放热反应降温平衡正向进行；液体石蜡鼓泡瓶的主要作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；
    ②生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解；
    （3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液变浑浊，证明固体中含碳酸铵；然后向试管中加入少量Ba（OH）2溶液，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵；
    ②碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品中，使碳元素完全转化为碳酸钙，依据碳元素守恒和混合物质量计算物质的量分数．

    解答 解：（1）把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气，
    故答案为：氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等；
    （2）①根据仪器分析为分液漏斗，反应2NH3（g）+CO2（g）?NH2COONH4（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解；液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），
    故答案为：分液漏斗；通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率）；降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）；
    ②制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40℃以下烘干，
    故答案：过滤；b；
    （3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液变浑浊，证明固体中不含碳酸铵；在不含碳酸铵的基础上在通过向试管中加入少量Ba（OH）2溶液，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵，
    故答案为：

    实验步骤预期现象和结论
    步骤2（NH4）2CO3
    步骤3  Ba（OH）2溶液NH4HCO3
    ②最终达到沉淀为碳酸钡，碳酸钡物质的量为$\frac{1.97g}{197g/mol}$=0.01mol，根据碳元素守恒可知碳酸铵的物质的量为0.01mol，则可得样品中氨基甲酸铵的质量为3.91g-0.01mol×96g/mol=2.95g，故样品中氨基甲酸铵的质量为$\frac{2.95g}{3.91g}$×100%=75.4%，
    故答案为：75.4%．

    点评 本题考查了物质制备实验的设计应用，为高考常见题型，题目涉及氨气的制备方法，氨基甲酸的制备实验装置分析判断，实验基本操作，混合物分离的实验设计，有关混合物的计算，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源：2016-2017学年宁夏卫一高一上10月月考化学a卷（解析版） 题型：选择题

    甲、乙、丙、丁分别是Na2CO3、AgNO3、BaCl2、盐酸四种无色溶液中的一种，它们两两反应后的现象如下：甲＋乙→沉淀；甲＋丙→沉淀；乙＋丙→沉淀；丙十丁→沉淀；乙＋丁→无色无味气体。则甲、乙、丙、丁四种溶液依次是

    A．BaCl2、Na2CO3、盐酸、AgNO3

    B．Na2CO3、盐酸、AgNO3、BaCl2

    C．BaCl2、Na2CO3、AgNO3、盐酸

    D．AgNO3、盐酸、BaCl2、Na2CO3

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    4．某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl2•6C2H5OH．请回答下列问题：
    （1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为；冷凝水流经冷凝管时应从B口进入 （填“a”或“b”）；
    （2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O；
    （3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有AB
    A．增加乙醇的用量  B．蒸出乙酸乙酯
    C．增加乙酸的用量D．冷凝管中通热水
    （4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因．原料乙醇、乙酸未反应就被蒸出；发生其他副反应 （写出其中两种）
    （5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后（填选项）D．
    A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
    B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
    C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
    D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
    （6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离．加入饱和氯化钙溶液的目的是除去乙醇．
    （7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行蒸馏 （填操作），即可得到纯净的乙酸乙酯．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．Ⅰ．乙烯是石油裂解气的主要成分，乙烯的结构简式为H2C=CH2．
    Ⅱ．实验室用如图所示的装置制取乙酸乙酯．回答下列问题：
    （1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$ CH3COOC2H5+H2O，该反应类型是酯化反应．
    （2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是吸收乙醇、乙酸及降低乙酸乙酯的溶解度．
    （3）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是分液（填写操作名称）．
    （4）实验时，向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片，其作用是防止暴沸．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    8．某研究性学习小组成员分别设计了如下甲、乙、丙三套实验装置制取乙酸乙酯．请回答下列问题：

    （1）A试管中的液态物质有乙酸、乙酯和浓硫酸．
    （2）甲、乙、丙三套装置中，不宜选用的装置是丙．（选填“甲”、“乙”、“丙”）
    （3）写出试管A中发生的化学反应方程式CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

    已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g．
    实验流程：
    ①往装置A中加入2.7mL（2.3g）甲苯和125mL水，然后分批次加入8.5g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热．
    ②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品．
    ③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如表所示．
    第一次第二次第三次第四次
    体积（mL）24.0024.1022.4023.90
    请回答：
    （1）装置A的名称三颈烧瓶．若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为沸水浴加热．
    （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为MnCl2．
    （3）操作②中趁热过滤的目的是防止苯甲酸结晶析出，减少其损失，操作I的名称过滤、干燥．
    （4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管．
    （5）样品中苯甲酸纯度为96.00%．
    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将偏小（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    5．乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业．实验室利用如图的装置制备乙酸乙酯．
    （1）与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是：冷凝和防止倒吸．
    （2）为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：
    实验编号试管Ⅰ中试剂试管Ⅱ中试剂有机层的
    厚度/cm
    A2mL乙醇、1mL乙酸、
    1mL18mol•L-1 浓硫酸    		 饱和Na2CO3
    溶液    		3.0
    B2mL乙醇、1mL乙酸0.1
    C2mL乙醇、1mL乙酸、
    3mL 2mol•L-1 H2SO4    		0.6
    D2mL乙醇、1mL乙酸、盐酸0.6
    ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和4mol•L-1．
    ②分析实验A C（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．
    （3）若现有乙酸90g，乙醇138g发生酯化反应得到80g乙酸乙酯，试计算该反应的产率为60.6%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    2．科学家正在研究温室气体CH4和CO2的转化和利用．
    （1）CH4和CO2所含的三种元素电负性从小到大的顺序为H＜C＜O．
    （2）下列关于CH4和CO2的说法正确的是ad（填序号）．
    a．固态CO2属于分子晶体
    b．CH4分子中含有极性共价键，是极性分子
    c．因为碳氢键键能小于碳氧键，所以CH4熔点低于CO2
    d．CH4和CO2分子中碳原子的杂化类型分别是sp3和sp
    （3）在Ni基催化剂作用下，CH4和CO2反应可获得化工原料CO和H2．
    ①基态Ni原子的电子排布式为[Ar]3d84s2，该元素位于元素周期表中的第VIII族．
    ②Ni能与CO形成正四面体形的配合物Ni（CO）4，1mol Ni（CO）4中含有8mol σ键．
    （4）一定条件下，CH4、CO2都能与H2O形成笼状结构（如图所示）的水合物晶体，其相关参数见下表．CH4与H2O形成的水合物俗称“可燃冰”．

    分子直径/nm分子与H2O的结合能E/kJ•mol-1
    CH40.43616.40
    CO20.51229.91
    ①“可燃冰”中分子间存在的2种作用力是氢键，范德华力．
    ②为开采深海海底的“可燃冰”，有科学家提出用CO2置换CH4的设想．已知上图中笼状结构的空腔直径为0.586nm，根据上述图表，从物质结构及性质的角度分析，该设想的依据是二氧化碳的分子直径小于笼状结构的空腔直径，且二氧化碳与水的结合能力强于甲烷．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH4HCO3）为原料，采用以下流程制备纯碱和氯化铵．
    已知盐的热分解温度：NH4HCO3 36℃； NaHCO3 270℃； NH4Cl 340℃； Na2CO3＞850℃

    （1）粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，使用的试剂有：①NaOH  ②BaCl2③HCl ④Na2CO3，其加入的顺序合理的是B
    A．①③④②B．①②④③C．③②④①D．①②③④
    过滤中用到玻璃棒的作用是引流；
    （2）如何判断粗盐中SO42-是否已除尽？取少量除杂后的样品于试管中，滴加适量氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则含SO42-已除尽；
    （3）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩．在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3之后，原因是可避免NH4HCO3的分解；
    （4）写出沉淀1受热分解的化学方程式2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2CO3+H2O+CO2↑；
    （5）为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液中加入氨水，理由是抑制NH4+水解；使NaHCO3转化为Na2CO3；步骤X包括的操作有补充煮沸时损失的NH3蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；
    （6）采用“甲醛法”测定工业产品中氯化铵的纯度（假定杂质不与甲醛反应），反应原理为：4NH4Cl+6HCHO→（CH2）6N4+4HCl+6H2O 某技术人员称取1.5g该样品溶于水，加入足量的甲醛并加水配成100mL溶液．从中取出10mL，滴入酚酞再用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，到滴定终点时消耗NaOH溶液25.00mL．则该样品中氯化铵的质量分数为89.2%．

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