Question

17．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见图，相关物质的一些信息见附表）．其实验步骤如下：
步骤1：将三颈瓶中的无水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和20.3mL苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤．
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤．
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分．
附表：相关物质的一些信息（101kPa）

物质	沸点/℃	相对分子质量	物质	沸点/℃	相对分子质量
溴	58.8	160	1，2-二氯乙烷	83.5	99
苯甲醛	179	106	间溴苯甲醛	229	185

（1）实验仪器a和b的名称分别为分液漏斗、冷凝管．
（2）仪器b的主要作用是冷凝回流，锥形瓶中的溶液应为NaOH．
（3）步骤二中用10%NaHCO₃溶液洗涤有机相的目的是除去Br₂、HCl．
（4）步骤三中加入无水MgSO₄固体的作用是除去有机相的水．
（5）步骤四中采用减压蒸馏技术，是为了防止间溴苯甲醛被氧化．
（6）已知苯甲醛的密度为1.05g/mL，步骤四最终收集到24.1g间溴苯甲醛，则产率为64.8%（保留3位有效数字）

Answer 1

分析 苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，通式生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有Br₂，加入HCl，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水MgSO₄固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题．

解答 解：（1）由仪器装置可知a为分液漏斗，b为冷凝管，故答案为：分液漏斗；冷凝管；
（2）因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，
故答案为：冷凝回流；NaOH；
（3）将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br₂、HCl反应，除去Br₂、HCl，
故答案为：除去Br₂、HCl；
（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水MgSO₄固体，可起到除去有机相的水的作用，
故答案为：除去有机相的水；
（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，
故答案为：间溴苯甲醛被氧化；
（6）苯甲醛的质量为1.05g/mL×20.3mL=21.3g，苯甲醛完全反应生成间溴苯甲醛的理论产量为21.3g×$\frac{185}{106}$=37.2g，则理论产量为$\frac{24.1}{37.2}×100%$=64.8%．
故答案为：64.8%．

点评 本题为2015年高考化学江苏卷化学选做题实验化学部分的改编，本题考查有机物的制备，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握基本实验操作方法以及实验的原理，难度不大．