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    2．联苄（）是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，2一二氯乙烷（ClCH2CH2Cl）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：
    （一）催化剂的制备
    下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

    （1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：d接e，h接g，h接a，b接c．
    （2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3．你认为这样做是否可行不可行（填“可行”或“不可行”），你的理由是制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸．
    （3）装置A中隐藏着一种安全隐患，请提出一种改进方案：在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接，防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞．
    （二）联苄的制备
    联苄的制取原理为：
    反应最佳条件为n（苯）：n（1，2-二氯乙烷）=10：1，反应温度在60-65℃之间．
    实验室制取联苄的装置如下图所示（加热和加持仪器略去）：

    实验步骤：
    在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.7mL1，2-二
    氯乙烷，控制反应温度在60-65℃，反应约60min．将反应后的混合物依次用稀盐酸、
    2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静止、过
    滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170～172℃的馏分，得联苄18.2g．
    相关物理常数和物理性质如下表  
     名称相对分子质量 密度/（g•cm-3）  熔点/℃沸点/℃溶解性 
     苯 78 0.88 5.580.1 难溶水，易溶乙醇 
    1，2-二氯化烷  99 1.27-35.3 83.5  难溶水，可溶苯
    无水氯化铝  133.5 2.44190 178（升华）  遇水分解，微溶苯
    联苄  182 0.9852 284 难溶水，易溶苯 
    （4）仪器a的名称为球形冷凝管，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下．
    （5）洗涤操作中，水洗的目的是洗掉Na2CO3（或洗掉可溶性无机物）；无水硫酸镁的作用是吸水剂（干燥剂）．
    （6）常压蒸馏时，最低控制温度是83.5℃．
    （7）该实验的产率约为72.85%．（小数点后保留两位有效数字）

    分析 （1）根据实验装置图可知，该实验中用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，氯气与铝反应制得氯化铝，反应的尾气中有氯气吸收，为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸汽反应，所以用E干燥、尾气处理装置；
    （2）根据HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸来分析；
    （3）AlCl3冷凝成固体会造成试管堵塞，据此回答；
    （4）根据实验仪器的特点来确定其名称，结合液滴漏斗和普通分液漏斗的特点以及使用原理来回答；
    （5）洗涤操作中，第二次水洗主要是除去氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物），洗涤后加入少量无水硫酸镁固体，目的是吸收产品中少量的水分，也可以用氯化钙代替；
    （6）减压蒸馏，可降低沸点，根据实验目的以及物质的熔沸点来回答；
    （7）120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为$\frac{120×0.88}{78}$mol=1.35mol，10.2mL1，2-二氯乙烷的物质的量为$\frac{10.7×1.27}{99}$mol=0.137mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.137mol×182g/mol=24.98g，根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算．

    解答 解：（1）实验室制备无水氯化铁，需要先制取氯气，用2装置，根据题意3用于除去氯气中的氯化氢，4用于干燥氯气，由于无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3•nH2O，所以5防止空气中的水蒸气进入，同时吸收未反应的氯气，防止污染空气，则仪器的连接顺序为d→e→f→g→h→a→b→c，
    故答案为：f；g；h；a；b；c；
    （2）将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，不能制备无水AlCl3，因为制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸，
    故答案为：不可行；制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸；
    （3）为了防止AlCl3冷凝成固体会造成试管堵塞，在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接，
    故答案为：在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接，防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞；
    （4）根据实验仪器的特点，知道该装置的名称是：球形冷凝管，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下，
    故答案为：球形冷凝管；可以使液体顺利滴下；
    （5）洗涤操作中，第二次水洗主要是除去氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物），洗涤后加入少量无水硫酸镁固体，目的是吸收产品中少量的水分，也可以用氯化钙代替，做吸水剂（干燥剂）．
    故答案为：洗掉Na2CO3（或洗掉可溶性无机物）；吸水剂（干燥剂）；
    （6）常压蒸馏时，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致副反应的发生，根据物质的熔沸点的高低，需要最低控制温度是83.5℃，
    故答案为：83.5℃；
    （7）120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为$\frac{120×0.88}{78}$mol=1.35mol，10.2mL1，2-二氯乙烷的物质的量为$\frac{10.7×1.27}{99}$mol=0.137mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.137mol×182g/mol=24.98g，产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{28.2g}{24.98g}$×100%=72.85%，
    故答案为：72.85%．

    点评 本题考查制备实验方案设计，为高频考点，题目难度中等，侧重于学生的分析、实验能力的考查，明确原理是解题关键，注意把握相关基本实验方法和操作的把握．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    14．下列事实中，不能用勒夏特列原理解释的是（　　）
    A．对2HI（g）?H2（g）+I2（g）平衡体系增加压强使颜色变深
    B．反应CO（g）+NO2（g）?CO2（g）+NO（g）△H＜0升高温度使平衡向逆方向移动
    C．合成氨反应：N2（g）+3H2（g）?2NH3（g）△H＜0，为使氨的产率提高，理论上应采取低温高压的措施
    D．在溴水中存在如下平衡：Br2（g）+H2O（l）?HBr（aq）+HBrO（aq），当加入NaOH溶液后颜色变浅

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．在一定温度下，发生反应：Fe2O3（s）+3CO（g）?2Fe（s）+3CO2（g）．已知该反应在不同温度下的平衡常数如下表：
    温度/℃100011501300
    平衡常数64.050.742.9
    请回答下列问题：
    （1）该反应的平衡常数表达式K=$\frac{{c}^{3}（C{O}_{2}）}{{c}^{3}（CO）}$，△H＜0（填“＜”、“＞”或“=”）
    （2）欲提高上述反应中CO的平衡转化率，可采取的措施是B．
    A．提高反应温度                    B．移出部分CO2
    C．加入合适的催化剂                D．减小容器的容积
    （3）在一个容积为10L的密闭容器中，1000℃时加入Fe、Fe2O3、CO、CO2各1.0mol，反应经过10min后达到平衡．求该时间范围内反应的平均反应速率v（CO2）=0.006 mol•L-1•min-1，CO的平衡转化率为60%．
    （4）1000℃时，在（2）的平衡体系中，各加0.5molCO和0.5molCO2，v正＞v逆（填“＜”、“＞”或“=”），平衡向正向移动（填“正向”、“逆向”或“不移动”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    10．将0.050molSO2（g）和0.030molO2（g）放入容积为1L的密闭容器中，反应2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H＜0，在一定条件下达到平衡，测得c（SO3）=0.040mol/L．
    （1）该条件下反应的平衡常数K的数值为1.6×103，如升高温度，则K值减小（填“增大”、“减小”或“不变”）．
    （2）在其他条件不变时
    ①若增大O2的浓度，则SO2的转化率增大（填“增大”或“减小”）；
    ②若升高温度，则平衡C（填字母代号）；
    A．不移动   B．向正反应方向移动  C．向逆反应方向移动
    ③欲使平衡向正反应方向移动且反应速率加快，下列措施可行的是B．（填字母代号）
    A．向平衡混合物中充入Ar                B．向平衡混合物中充入O2
    C．使用催化剂V2O5                       D．降低反应的温度．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    17．甲醇是重要的化学工业基础原料和液体燃料．工业上可利用CO或CO2来生产燃料甲醇．已知甲醇制备的有关化学反应以及在不同温度下的化学反应平衡常数如下表所示：
    化学反应平衡常数温度（℃）
    500800
    ①2H2（g）+CO（g）?CH3OH（g）K12.50.15
    ②H2（g）+CO2（g）?H2O （g）+CO（g）K21.02.50
    ③3H2（g）+CO2（g）?CH3OH（g）+H2O （g）K3
    （1）反应②是吸热（填“吸热”或“放热”）反应．
    （2）某温度下反应①中H2的平衡转化率（a）与体系总压强（P）的关系如图1所示．则平衡状态由A变到B时，平衡常数K（A）=K（B）（填“＞”、“＜”或“=”）．

    （3）判断反应③△H＜0；△S＜0（填“＞”“=”或“＜”）
    在500℃、2L的密闭容器中，进行反应③，测得某时刻H2、CO2、CH3OH、H2O的物质的量分别为6mol、2mol、10mol、10mol，此时v（正）＞v（逆） （填“＞”“=”或“＜”）
    （4）一定温度下，在3L容积可变的密闭容器中发生反应②，已知c（CO）与反应时间t变化曲线Ⅰ如图2所示，若在t0时刻分别改变一个条件，曲线Ⅰ变为曲线Ⅱ和曲线Ⅲ．当曲线Ⅰ变为曲线Ⅱ时，改变的条件是加入催化剂．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    7．某化学兴趣小组用含有铝、铁、铜的合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾晶体[FeSO4•7H2O]和胆矾晶体，以探索工业废料的再利用．其实验方案如下：

    回答下列问题：
    （1）写出合金与烧碱溶液反应的离子方程式2Al+2OH-+2H2O═2AlO2─+3H2↑
    （2）用滤渣F通过两种途径制取胆矾，与途径③相比，途径④明显具有的两个优点是产生等量胆矾途径④消耗硫酸少，途径④不会产生污染大气的气体
    （3）进行途径②时，该小组用如图所示装置及试剂，将制得的CO2气体通入滤液A中．一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀逐渐减少，其原因是Al（OH）3+3H+═Al3++3H2O（用离子方程式表示）；为了避免沉淀D减少，应该在装置I和装置II之间增加一个盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶

    （4）通过途径④制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：加硫酸、加热通氧气、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、自然干燥．其中“加热通氧气”所起的作用为2Cu+O2+4H+═2Cu2++2H2O（用离子方程式表示）
    （5）白磷有剧毒，不慎沾到皮肤上，可取少量胆矾配制成CuSO4溶液冲洗解毒．白磷可与热的CuSO4溶液反应生成Cu3P（Cu为+1价），与冷溶液则析出Cu，反应方程式分别（均未配平）为：
    ①P4+CuSO4+H2O$\stackrel{△}{→}$Cu3P+H3PO4+H2SO4
    ②P4+CuSO4+H2O→Cu+H3PO4+H2SO4
    若上述两反应中被氧化的P4的物质的量相等，则消耗的CuSO4的物质的量之比为1：1
    （6）将绿矾加热失去结晶水后的产物FeSO4，进行如下转化（无关物质已略去）

    已知：a、X由两种化合物组成，将X通入品红溶液，溶液褪色；通入BaCl2溶液，
    产生白色沉淀．
    b、Y是红棕色的化合物．
    ①溶液2中金属阳离子的检验方法是取少量溶液2于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液变红，则证明原溶液中含有Fe3+
    ②若经反应I得到16g固体Y，产生的气体X恰好被0.4L 1mol/L NaOH溶液完全吸收，则反应IV中生成FeSO4的离子方程式是SO32-+2Fe3++H2O═SO42-+2Fe2++2H+．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    14．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置如图，相关物质的沸点见附表）．
    附表　相关物质的沸点（101kPa）
    物质沸点/℃物质沸点/℃
    溴58.81，2-二氯乙烷83.5
    苯甲醛179间溴苯甲醛229
    其实验步骤为：
    步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．
    步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．有机层用10%NaHCO3溶液洗涤．
    步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤．
    步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分．
    （1）实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，锥形瓶中的溶液应为NaOH．
    （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为AlCl3．
    （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机层，是为了除去溶于有机层的Br2、HCl（填化学式）．
    （4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水．
    （5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止间溴苯甲醛被氧化．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    11．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液． 已知
    ①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
    ②有 关有机物的沸点：
    试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
    沸点/℃34.778.511877.1
    请回答：
    （1）从实验安全考虑，B瓶中除了加反应液外，还需加入沸石；若用同位素18O示踪 法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O 
    （2）球形干燥管C的作用是防倒吸．若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液 呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO32-+H2O=HCO3-+OH-；反应结束后D 中的现象是溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
    （3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出乙醇；再加入（此空从下列选项中选择）B，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯．
    A．五氧化二磷B．无水硫酸钠C．碱石灰D．生石灰
    （4）蒸馏时需要的玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收器、锥形瓶．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．工业上一般在恒容密闭容器中可以采用下列反应合成甲醇：
    CO（g）+2H2（g）?CH3OH（g）△H
    （1）能判断反应达到平衡状态的依据是CD （填字母序号）．
    A．2V逆（H2）=V正（CO）
    B．混合气体的密度不变
    C．混合气体的平均相对分子质量不变
    D．CH3OH、CO、H2的浓度都不再发生变化
    E．容器内CO、H2、CH3OH的浓度之比为1：2：1
    F、CO、H2、CH3OH的速率之比为1：2：1
    （2）CO在不同温度下的平衡转化率与压强的关系如图1，该反应△H＜0（填“＞”或“＜”）

    （3）一定温度下，将4a mol H2和2amol CO放入2L的密闭容器中，充分反应后测得CO的转化率为50%，则：
    ①该反应的平衡常数为$\frac{1}{{a}^{2}}$．
    ②若此时再向该容器中投入a mol CO、2amol H2 和amol CH3OH，判断平衡移动的方向是正向移动 （“正向移动”“逆向移动”或“不移动”）；
    ③在其他条件不变的情况下，将容器体积压缩到原来的$\frac{1}{2}$，与原平衡相比，下列有关说法正确的是BC（填字母）．
    A．H2的浓度减小；
    B．正反应速率加快，逆反应速率也加快；
    C．甲醇的物质的量增加；
    D．重新平衡时，$\frac{n（{H}_{2}）}{n（C{H}_{3}OH）}$增大；
    （4）图2表示在温度分别为T1、T2时，平衡体系中H2的体积分数随压强变化曲线，A、C两点的反应速率A＜ C（填“＞”、“=”或“＜”，下同），A、C两点的化学平衡常数A= C，由状态B到状态A，可采用降温的方法（填“升温”或“降温”）．
    （5）甲醇燃料电池（电解质溶液为KOH溶液）结构示意图3，写出 a处电极上发生的电极反应式CH3OH-6e-+8OH-=CO32-+6H2O．

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