Question

9．测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数．
（1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算．实验中加热至恒重的目的是保证NaHCO₃全部分解．
（2）方案二：按如图装置进行实验．并回答以下问题：

①分液漏斗中应该装稀硫酸（填“盐酸”或“稀硫酸盐”），D装置的作用是吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C被吸收．
②实验中除称量样品质量外，还需称C装置反应前后质量的变化（用装置的字母代号）；
③根据此实验得到的数据，测定结果有较大误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是装置A、B中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
（3）方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液，过滤洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算：
①实验中判断沉淀已完全的方法是在反应后小烧杯的上层清液中，再滴加BaCl₂溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
②若加入试剂改为氢氧化钡，已知称得样品9.5g，干燥的沉淀质量为19.7g，则样品中碳酸钠的质量分数为56%．

Answer 1

分析 （1）该方案原理为在加热的条件下Na₂CO₃能够稳定存在，而NaHCO₃较易发生如下的分解反应2NaHCO₃=Na₂CO₃+CO₂↑+H₂O，从而可根据其反应产生的CO₂和水蒸汽H₂O的量或残留的固体的量推算出小苏打样品中纯碱的质量分数，该方案根据加热后残渣的质量来求解，自然要加热至恒重，以保证NaHCO₃全部分解．
（2）该方案原理为一定量混合样品与足量的稀硫酸分别发生如下反应Na₂CO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+CO₂↑+H₂O，
2 NaHCO₃+H₂SO₄=Na₂SO4+2CO₂↑+2H₂O↑，根据所产生的CO₂的质量，可以分别求得样品中Na₂CO₃和NaHCO₃的质量从而得出纯碱的质量分数．该方案关键是要获得产生的CO₂的质量，自然在实验前要检查装置的气密性，要将装置中的CO₂全部被碱石灰所吸收，要称量碱石灰在吸收CO₂前后的质量．
①盐酸具有挥发性，会影响实验结果．D干燥管中的碱石灰吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C．
②实验根据C装置前后质量变化判断生成二氧化碳的质量．
③装置中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
（3）该方案原理为在样品中加入BaCl₂溶液，其中Na₂CO₃可与BaCl₂发生反应Na₂CO₃+BaCl₂=BaCO₃↓+2NaCl，而NaHCO₃与BaCl₂则不反应．从而根擗产生的沉淀量，得出纯碱的质量分数，方案关键是测定BaCO₃沉淀的质量，自然要保证沉淀完全，要正确过滤好．
①试验中判断沉淀是否完全的方法是：取少量滤液，再滴加BaCl₂溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
②在一定量样品中加入足量Ba（OH）₂溶液，此时分别发生如下反应Na₂CO₃+Ba（OH）₂=BaCO₃↓+2NaOH，NaHCO₃+Ba（OH）₂=BaCO₃↓+NaOH+H₂O，均产生BaCO₃沉淀，根据样品的总量和生成BaCO₃沉淀的量，就可得出纯碱的质量分数．

解答 解：（1）该方案根据加热后残渣的质量来求解，要加热至恒重，以保证NaHCO₃全部分解．
故答案为：保证NaHCO₃全部分解．
（2）①盐酸具有挥发性，会影响实验结果，所以选择稀硫酸；D干燥管中的碱石灰吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C被吸收，减少误差．
故答案为：稀硫酸；吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C被吸收．
②根据所产生的CO₂的质量及样品质量，分别求得样品中Na₂CO₃和NaHCO₃的质量从而得出纯碱的质量分数，所以需称量C装置前后质量变化判断生成二氧化碳的质量．
故答案为：C．
③装置A、B中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
故答案为：装置A、B中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
（3）①试验中判断沉淀是否完全的方法是：取少量滤液，再滴加BaCl₂溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
故答案为：取少量滤液，再滴加BaCl₂溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
②发生反应Na₂CO₃+Ba（OH）₂=BaCO₃↓+2NaOH，NaHCO₃+Ba（OH）₂=BaCO₃↓+NaOH+H₂O．
样品9.5g，干燥的沉淀碳酸钡质量为19.7g，物质的量为$\frac{19.7g}{197g/mol}$=0.1mol，令样品中碳酸钠的物质的量为xmol、碳酸氢钠的物质的量为ymol，
则106x+84y=9.5，
x+y=0.1，
解得x=0.05，y=0.05，
所以碳酸钠的质量为106g/mol×0.05mol=5.3g，
所以碳酸钠质量分数为$\frac{5.3g}{9.5g}$×100%=56%．
故答案为：56%．

点评 本题以实验探究“测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数”为载体，考查学生对于实验原理与装置理解评价、实验基本操作、化学计算等，难度中等，题目涉及到的小苏打和纯碱的化学知识是多方面的，构成了一道多角度的探究题．