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    11．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水．制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图1所示，试根据上述信息回答下列问题：

    （1）操作I中萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，选择乙醚作萃取剂的理由是苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸钾不溶，且乙醚难溶于水，分液漏斗使用前须检漏并洗净备用．萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层．分离上下层液体时，应先打开分液漏斗上口玻璃塞（或使塞上凹槽对准漏斗口上小孔），然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出．
    （2）操作Ⅱ的名称是蒸馏，产品甲是苯甲醇．收集乙醚的适宜温度为34.8℃．如图2所示，若温度计水银球放置的位置是“a”，会导致收集到的产品甲中混有高沸点（低沸点、高沸点）杂质．
    （3）操作Ⅲ的名称是抽滤，回答下列问题：
    ①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外主要还有布氏漏斗、吸滤瓶（填仪器名称）．
    ②下列抽滤操作不正确的是BC．
    A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
    B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
    C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
    D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
    ③操作Ⅲ的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是布氏漏斗口径斜面没有与吸滤支管口相对．
    ④若得到的苯甲酸为胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？不能（填“能”或“不能”），理由是胶体粒子不易通过滤纸．

    分析 本题是利用苯甲醛在KOH溶液里自身发生氧化反应和还原反应，得到苯甲醛和苯甲醇，再对反应混合物进行分离提纯，得到相对纯净的苯甲醇和苯甲醛，涉及到蒸馏及抽滤两个操作；
    （1）操作I中萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，选择乙醚作萃取剂的理由可从被萃取的物质在其中的溶解度及与原溶剂不相溶的角度进行分析，分液漏斗使用前需要检漏，然后加入萃取液与萃取剂，经振荡放气、静置完全分层后，打开分液漏斗上口活塞，再打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出；
    （2）操作Ⅱ分离的是苯甲醇与乙醚的混合溶液，可根据二者是沸点差异选择分离方式，首先得到的是沸点较低的乙醚，温度计适宜位置是b，测的是收集产品的蒸汽温度，因a位置偏上，收集到的将会是沸点偏高的杂质；
    （3）①抽滤操作需要的仪器是减压系统、布氏漏斗及吸滤瓶；
    ②A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，正确；
    B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，错误；
    C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤，错误；
    D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，正确；
    故答案为BC；
    ③抽滤操作中要求布氏漏斗口径斜面没有与吸滤支管口相对；
    ④因苯甲酸形成的胶体粒子在减压抽滤是不能透过滤纸，无法进行固液分离．

    解答 解：（1）操作I中萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，因苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸钾不溶，且乙醚难溶于水，可选择乙醚作萃取剂，分液漏斗有活塞装置，使用前需要检漏，进行萃取操作时，先加入萃取液与萃取剂，经振荡放气、静置完全分层后，再打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出，
    故答案为：苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸钾不溶，且乙醚难溶于水；检漏；放气；打开分液漏斗上口玻璃塞（或使塞上凹槽对准漏斗口上小孔）；
    （2）苯甲醇与乙醚的混合溶液可根据二者是沸点差异选择蒸馏进行分离，分别得到乙醚和产品甲苯甲醇，因乙醚的沸点为34.8℃，因此收集乙醚时要控制温度为34.8℃，若温度计水银球放置的位置是“a”，会导致收集到的产品甲中混有高沸点杂质，
    故答案为：蒸馏；苯甲醇；34.8℃；高沸点；
    （3）①抽滤操作需要的仪器除减压系统外，还需布氏漏斗及吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
    ②A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，正确；
    B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，错误；
    C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤，错误；
    D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，正确；
    故答案为：BC；
    ③装置中的错误之处是布氏漏斗口径斜面没有与吸滤支管口相对，故答案为：布氏漏斗口径斜面没有与吸滤支管口相对；
    ④因胶体粒子不能透过滤纸，不能用减压过滤发实现固液分离，故答案为：不能；胶体粒子不易通过滤纸．

    点评 本题以有机合成为载体，重点考查混合物的分离与提纯，关注基础，难度不大，建议学生重视双基的学习．

    练习册系列答案
    年级 高中课程 年级 初中课程
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    2．将铁片和碳棒按如图所示方式插入硫酸铜溶液中，电流计指针发生偏转．下列针对该装置的说法正确的是（　　）
    A．铁片是正极
    B．一段时间后，碳棒质量增加
    C．该装置能将电能转化为化学能
    D．外电路中电子由碳棒流出经过电流计流向铁片

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．据图的转化关系及现象回答下列问题．

    （1）固体X的名称过氧化钠；A的化学式CO2．
    （2）写出反应①②③④的化学方程式
    ①2Na2O2+2CO2═2Na2CO3+O2；
    ②Na2CO3+Ca（OH）2═CaCO3↓+2NaOH；
    ③2Na+O2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2O2；
    ④CaCO3+2HCl═CaCl2+CO2↑+H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：多选题

    20．下列说法不正确的是（　　）
    A．4.5g SiO2晶体中含有的硅氧键的数目为0.3NA
    B．向FeI2溶液中通入适量C12，当有1mol1Fe2+被氧化时，共转移的电子的数目为3NA
    C．12g石墨烯（单层石墨）中含有六元环的个数为0.5NA
    D．5.6g铁粉与硝酸反应失去的电子数一定为0.3NA

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    6．实验室里用如图所示装置制取纯净的无水CuCl2．试回答下列问题：
    （1）写出烧瓶中发生反应的化学方程式，MnO2+4HCl（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2 ↑+2H2O．该反应是（填“是”或“不是”）氧化还原反应．
    （2）B处盛有饱和食盐水（或水），其作用是除去Cl2中的HCl．
    （3）C处盛放的试剂浓硫酸（填名称），其作用是干燥Cl2．
    （4）E处盛有氢氧化钠溶液（填名称），发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O．
    （5）实验结束时，应先熄灭D处酒精灯．
    （6）若用200mL 10mol•L-1的浓盐酸与足量的二氧化锰固体加热反应（不考虑氯化氢挥发），则产生氯气的物质的量为小于0.56mol（填“大于”、“等于”或“小于”），原因是随着反应的进行，盐酸的浓度逐渐减小，稀盐酸与二氧化锰不再反应，故应小于0.5mol．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味．实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

     相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃水中溶解性
    异戍醇880.8123131微溶
    乙酸601.0492118溶
    乙酸异戊酯1300.8670142难溶
    某同学的实验步骤：
    ①在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸；
    ②缓慢加热A，回流50min；
    ③反应液冷至室温后倒入仪器甲中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；
    ④分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体；
    ⑤进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯2.6g．
    请回答下列问题：
    （1）该酯化反应的原子利用率是$\frac{23}{26}$（用分数表示）．
    （2）实验中仪器B的作用是冷凝回流，步骤③中的仪器甲是分液漏斗．
    （3）该同学开始加热A后，发现此前操作中有一处严重的疏漏，如何补救？装置冷却后再补加数片沸石或碎瓷片．
    （4）步骤④中加入无水MgSO4是为了除去某种杂质，如何检验该杂质是否除尽？简述实验方法：取出部分产物，往其中中加入少量无水硫酸铜，若不变蓝，表明水已除尽．
    （5）步骤⑤中，若温度计水银球的位置过高，则所收集馏分的沸点高于（填“高于”或“低于”）目标产物的沸点．
    （6）本实验的产率是d（填标号）．  a．30%  　b．40%  c．50%  d．60%

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．用如图所示的装置在实验室制取硝基苯．
    （1）在大试管中最先加入的液体物质是BA．碎玻璃片  B．苯    C．硝酸   D．硫酸
    发生反应的化学方程式是．
    （2）指出图上的两个错误是大试管与烧杯底部接触，烧杯内水偏少．
    （3）塞子所带长玻璃管的作用是导气、冷凝回流，使用水浴加热的优点是受热均匀，便于控制反应速率．
    （4）充分反应后，将试管中的液体，倒入盛有水的大烧杯中，见有机产物的颜色、气味、状态为淡黄色、苦杏仁味、油状液体．
    （5）在思考该实验过程得出的结论错误的是b
    a、生成的硝基苯中可能混有二氧化氮
    b、需加热条件下进行的该反应一定是吸热反应
    c、用硝基苯制取苯胺（   ）需使用还原剂．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    20．钨是熔点最高的金属，是重要的战略物资，广泛用于钢铁工业、电真空照明材料等方面．钨在自然界主要以钨（+6价）酸盐的形式存在．有开采价值的钨矿石是白钨矿和黑钨矿．黑钨矿的主要成分是铁和锰的钨酸盐，化学式常写成FeWO4、MnWO4．黑钨矿传统冶炼工艺的第一阶段是碱熔法（如图，已知钨酸是一种难溶性强酸、对热不稳定）．

    其中A、B、C都是钨的化合物．
    （1）写出A的化学式：ANa2WO4；写出生成B的化学方程式：Na2WO4 +2HCl═H2WO4↓+2NaCl；由产品C得到高纯度的钨，应该用H2作还原剂，写出用H2还原C的化学方程式：
    WO3 +3H2 $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$W+3H2O．
    （2）目前，冶炼拉制钨丝的金属钨，都用组成为非整比的钨氧化物为原料，这种氧化钨中存在五价和六价两种价态的钨．试确定组成为WO2.9的氧化钨中这两种价态的钨原子数之比等于1：4．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    1．下列化学用语中，正确的是（　　）
    A．钢铁发生电化学腐蚀的负极反应式：Fe-3e-═Fe3+
    B．电解饱和食盐水时，阳极的电极反应式为：2Cl-+2e-═Cl2↑
    C．粗铜精炼时，与电源正极相连的是纯铜，电极反应式为：Cu-2e-═Cu2+
    D．氢氧燃料电池（KOH溶液为电解质溶液）的正极反应式：O2+2H2O+4e-═4OH-

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