水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途. 用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH
2)
2CO+NaClO+2NaOH→H
2N-NH
2?H
2O+NaCl+Na
2CO
3.
主要副反应:N
2H
4+2NaClO=N
2↑+2H
2O+2NaCl△H<0,3NaClO=2NaCl+NaClO
3△H>0,CO(NH
2)
2+2NaOH=2NH
3↑+Na
2CO
3△H>0
【深度氧化】:(NH
2)
2CO+3NaClO=N
2↑+3NaCl+CO
2↑+2H
2O△H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl
2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl
2.
步骤2.静置后取上层清液,检测NaCl0的浓度.
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴.将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h.
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO
4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5min.
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品.
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是
.
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是
.
a.确定步骤3中需NaCl0溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应
(选填:“放热”或“吸热”).
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是
.
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N
2H
4+2I
2=N
2+4HI).测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.1000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且1 min内不消失,计录消耗碘的标准液的体积.
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在
滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”).
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N
2H
4-H
2O的质量分数为
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③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
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