Question

12．某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水．现用CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．其实验操作可分为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中．
B．把150mL碘水和15mL CCl₄加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞．
C．检验分液漏斗活塞和颈上的玻璃塞是否漏液．
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正．
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液，当达到液体的分界面时，及时关闭活塞，防止上层液体流下．
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液．
G．将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔
H．静置，分层．
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是：（用上述各操作的编号字母填写）
C→B→D→A→H→G→E→F．
（2）将E步骤补充完整当达到液体的分界面时，及时关闭活塞，防止上层液体流下．
（3）上述G步骤操作的目的是使分液漏斗内外大气相通，保证液体顺利流下．
（4）能选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是CCl₄与水不互溶，且碘在CCl₄中的溶解度比在水中大很多．

Answer 1

分析 （1）CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，操作为查漏→装液→振荡→静置→分液；
（2）步骤E是旋开活塞，分离下层液体，据此补充步骤，操作不能放出上层溶液；
（3）（G）步骤将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，保存压强相平，可使液体顺利流下；
（4）萃取剂的选择原则有三条：一是溶质在萃取剂中的溶解度比在水中要大得多；二是萃取剂与水互不溶解能分成两层；三是萃取剂与溶质不会发生反应．

解答 解：（1）实验前应检查装置的气密性，所以先选C；
检查完密闭性后，向分液漏斗中加溶液，把150mL碘水和15mL CCl₄加入分液漏斗中，选B；
并盖好玻璃塞，加入溶液后，要用力振荡，让溶液充分混合，使溶质充分萃取到萃取剂中，倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正，选D；
用力振荡后，把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中，选A；
溶液静止、分层，选H；
溶液分层后，为使漏斗内外气压相等，使液体顺利流下，应将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，选G；
旋开活塞，用烧杯接收溶液，故选E；
为防止有杂质，上层液体从上口流出，下层液体从下口流出，故选F，
故实验操作顺序为：CBDAHGEF，
故答案为：C；B； D； G；
（2）旋开活塞，用烧杯接收溶液时，眼睛注视液体分界面，当达到分界面时，及时关闭活塞，防止上层液体流下，
故答案为：当达到液体的分界面时，及时关闭活塞，防止上层液体流下；
（3）振荡溶液后，分液漏斗内的压强大于大气压，所以溶液不能顺利流下，为使内外压强相等，所以要将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，
故答案为：使分液漏斗内外大气相通，保证液体顺利流下；
（4）萃取剂的选择原则是：两种溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度；溶质与萃取剂不反应．碘在CCl₄中的溶解度大于水中的溶解度，且与水互不相溶，
故答案为：CCl₄与水不互溶，且碘在CCl₄中的溶解度比在水中大很多．

点评 本题考查混合物分离提纯，为高频考点，把握物质的性质选择分离、提纯的方法为解答的关键，侧重分离原理及分离实验步骤的考查，题目难度中等．