Question

【题目】环己酮实验室合成的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

物质	相对分子质量	沸点(℃)	密度(g·cm-3、20℃)	溶解性
环己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
环己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：

a.蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分

b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

d.过滤

e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水

回答下列问题：

（1）上述分提纯步骤的正确顺序是____________________。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是______________________。

（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是______________

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

D.经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层

（4）在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是____________________。蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_____________________。

（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未加沸石，应采取的正确方法是______________________。

（6）利用红外光谱可以分析出环己酮的官能团为_____________________。

Answer 1

【答案】 c b e d a 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 ABD 降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层 水浴加热 停止加热，冷却后加入沸石 羰基

【解析】（1）在上述方法中制取的物质环己酮中含有未反应的环己醇，由于环己醇能溶于水和醚，而环己酮微溶于水，能溶于醚，所以提纯步骤是：首先往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；然后水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层，再加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水，接着进行过滤，除去MgSO4晶体，最后蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分即得到纯净的环己酮；所以正确的分离提纯步骤c b e d a；正确答案：c b e d a。

（2）在b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；正确答案：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量。

（3）混合振荡：用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，将漏斗内气体放出；分液时，为了使液体能够顺利流出，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，下层液体从下口流出，上层的液体从上口倒出；放气的方法为:漏斗倒置，打开旋塞放气；经几次振荡并放气后，把分液漏斗放在铁架台的铁圈上进行静置，使液体分层；错误的操作为ABD；正确选项ABD。

（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层；在蒸馏除乙醚的操作中为了减少环己酮的挥发造成的消耗；通常采用的加热方式为水浴加热；正确答案：降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层； 水浴加热 。

（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未加沸石，应采取的正确方法是：停止加热，冷却后加入沸石；正确答案：停止加热，冷却后加入沸石。

（6）利用红外光谱可以分析出环己酮中基团为-CH2- 、 -CO-；官能团为-CO-；正确答案：羰基。